NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

cuantificar cantidades mucho más pequeñas, si la eficiencia de desadsorción es adecuada. La eficiencia
de desadsorción debe determinarse para el intervalo usado.
3.2 El límite superior del intervalo del método depende de la capacidad adsorbente del tubo de carbón
activado. Esta capacidad varía con las concentraciones del componente por analizar y de otras
sustancias presentes en el aire. Se encontró que la primera sección del tubo de carbón activado retenía
23.7 mg del componente a analizar, cuando una atmósfera de prueba con 821 mg/m 3 de dicloruro de
etileno en aire, a un flujo de 0.1 87 l/min durante 155 min; en este tiempo fue observado un decremento
en la concentración y la concentración de componente a analizar en el derrame era menor del 5% de la
del afluente. El tubo de carbón activado consiste en dos secciones de carbón activado separadas por una
sección de espuma de poliuretano. Si se sospecha que una atmósfera en particular contiene una gran
cantidad de contaminante se debe tomar una muestra de menor volumen.
4. Precisión y exactitud
4.1 El coeficiente de variación ( CV T ) para el método total de análisis y muestreo en el rango de 195
a 819 mg/m 3 fue 0.079. Este valor corresponde a una desviación estándar de 32 mg/m 3 al LMPE.
4.2 En promedio, las concentraciones obtenidas en el nivel máximo establecido en el LMPE usando
muestreo global y el método analítico, fueron 2.2% más bajos que las concentraciones “reales” para un
número limitado de experimentos de laboratorio. Cualquier diferencia entre las concentraciones
“encontradas” y las reales, puede no representar un error en el muestreo y en el método de análisis, pero
sí una variación al azar (random) de la concentración “real” determinada. Por lo tanto, no se debe aplicar
ninguna corrección al resultado final.
5. Interferencias
5.1 Cuando la humedad en el aire es tan alta que llega a ocurrir condensación en el tubo, los vapores
orgánicos no son atrapados eficientemente. Experimentos preliminares utilizando tolueno indican que una
alta humedad hace que decrezca seriamente el volumen retenido.
5.2 Cuando se sabe o sospecha que dos o más componentes están presentes en el aire, tal
información, incluyendo las identidades sospechadas, debe ser transmitida con la muestra, ya que con
diferencias en polaridad una puede desplazar del carbón activado a la otra.
5.3 Se debe tener en cuenta que cualquier componente, con el mismo tiempo de retención que el del
componente que se va a analizar, a las condiciones de operación descritas en este método, es una
interferencia. Los datos de tiempo de retención en una columna simple no pueden ser considerados como
prueba de identidad química.
5.4 Si existe la posibilidad de interferencia las condiciones de separación (empaque de la columna,
temperatura, etc.), deben modificarse a conveniencia del caso.
6. Ventajas y desventajas
6.1 Ventajas: el aparato de muestreo es pequeño, portátil y no involucra líquidos. Las interferencias
son mínimas y la mayoría pueden eliminarse modificando las condiciones cromatográficas. Los tubos se
analizan en términos de un método instrumental rápido. El método también puede utilizarse para el
análisis simultáneo de dos o más sustancias que se sospecha estén presentes en la misma muestra,
mediante un simple cambio en las condiciones del cromatógrafo de gases, pasando de temperatura de
operación isotérmica a temperatura de operación programada.
6.2 Desventajas: la cantidad de muestra que puede ser tomada está limitada por el número de
miligramos que el tubo es capaz de retener antes de sobrecargarse. Cuando la cantidad de muestra
obtenida en la sección posterior del tubo de carbón activado, excede más del 25% a lo encontrado en la
sección frontal, existe la posibilidad de pérdida de muestra. La precisión del método está limitada por la
reproductibilidad en la caída de presión a través de los tubos. Esta caída afecta la velocidad de flujo y
causa que el volumen sea impreciso, porque la bomba usualmente está calibrada para un tubo solamente.
7. Instrumentación y equipo
7.1 Una bomba de muestreo personal calibrada, cuyo flujo puede ser determinado con una tolerancia
de ± 5% de la velocidad de flujo recomendada.
7.2 Tubos de carbón activado: tubo de vidrio con ambos extremos sellados a la flama, de 7 cm de
longitud con diámetro externo de 6 mm y 4 mm de diámetro interno, conteniendo 2 secciones de carbón
activado de 20/40 mallas, separadas por una porción de espuma de poliuretano de 2 mm. El carbón
activado se prepara de cáscara de coco y es calcinado a 873 K (600ºC) antes de empacarlo. La sección