NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

d) enfriar y enjuagar el vidrio de reloj y las paredes del vaso de precipitado con agua destilada
deionizada y evaporar a sequedad, quitar el vaso de precipitado inmediatamente y enfriar a
temperatura ambiente;
e) adicionar al vaso de precipitado 10 ml de la solución de 2% sulfato de sodio/3% de ácido sulfúrico y
tapar. Iniciar en este paso con el blanco de reactivos;
f) calentar en baño maría de 60 a 70°C durante 10 minutos, dejar en reposo durante toda la noche,
antes del análisis, para asegurar la disolución completa del sulfato de berilio.
11. Calibración y patrones
Se deben preparar y realizar de acuerdo a las siguientes instrucciones:
a) calibrar diariamente por lo menos con seis estándares de trabajo; el intervalo de los estándares debe
ser de 0.005 a 1.000 μg de berilio por muestra. Preparar estándares de trabajo a partir de la solución
estándar certificada de berilio, diluyendo con la solución de sulfato de sodio al 2%/ácido sulfúrico al
3% y guardar en frascos de polietileno. Estos estándares son estables
durante 4 semanas;
b) construir la curva de calibración graficando la absorbancia contra la concentración de la solución en μ
g/ml, asegurarse que las puntas desechables usadas en las micriopipetas no contengan berilio;
c) analizar los estándares de trabajo junto con los blancos de reactivo y las muestras.
NOTA: Analizar los estándares de trabajo alternadamente con las muestras para compensar el incremento
en la señal de berilio por envejecimiento del tubo de grafito.
12. Medición
Las muestras, estándares y blancos se deben medir de acuerdo a las siguientes instrucciones:
a) ajustar el espectrofotómetro de acuerdo a las recomendaciones del fabricante y a las condiciones
siguientes:
1) longitud de onda: 234.9;
2) corrector de fondo: deuterio o hidrógeno.
3) condiciones de operación del horno de grafito:
Etapa Tiempo (segundos) Temperatura (°C)
Secado 20 110
Calcinado 10 900
Atomizado 18 2800
NOTA: El flujo de argón prepurificado que es usado como purga durante el procedimiento deberá
ajustarse de acuerdo a las características particulares del equipo.
b) inyectar alícuotas de 10 μl de los blancos, estándares y muestras en el tubo de grafito, registrar las
lecturas de absorbancia (altura de pico);
c) leer la absorbancia de las muestras, la absorbancia promedio de los blancos, la absorbancia
promedio de los blancos de reactivo sulfato, y la absorbancia promedio de los estándares de trabajo.
13. Cálculos
a) usando las lecturas de absorbancia de la muestra, blancos y estándares calcular la concentración de
berilio en el volumen de aire muestreado, a partir de la siguiente fórmula: