NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

344 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
9.3.7 Los tubos de carbón activado son tapados con tapones de plástico inmediatamente después del
muestreo. Bajo ninguna circunstancia deben usarse tapones de hule.
9.3.8 De cada lote de diez muestras tomar un tubo que haya sido sujeto exactamente al mismo
manejo que los demás usados en la recolección, excepto que no es muestreado aire a través de este
tubo, que será etiquetado como blanco.
9.3.9 Los tubos de carbón activado tapados deben ser empacados adecuadamente antes de que sean
transportados, para minimizar roturas durante el traslado.
9.3.10 Se debe enviar al laboratorio una muestra del material a analizar en un recipiente de vidrio con
tapa recubierta de teflón. Esta muestra no se debe transportar en el mismo recipiente que los tubos de
carbón activado.
9.4 Análisis de las muestras.
9.4.1 Preparación de muestras. A de cada tubo se le hace una muesca con una lima en la punta de la
sección mayor de carbón activado y se abre por ruptura. La fibra de vidrio se retira y se desecha. El
carbón activado de la sección mayor se transfiere a un contenedor de 1 ml con tapón recubierto de
teflón. La sección de espuma separadora se retira y se desecha; la segunda sección de carbón activado
se transfiere a otro contenedor tapado. Estas dos secciones son analizadas por separado.
9.4.2 Desadsorción de muestras. Previo al análisis, se colocan alícuotas de 0.5 ml de disulfuro de
carbono en cada contenedor de muestras (todo el trabajo con disulfuro de carbono debe llevarse a cabo
en una campana de extracción de vapores debido a su alta toxicidad). La desadsorción debe ser hecha
durante 30 min. Las pruebas indican que esto es adecuado si la muestra es agitada ocasionalmente
durante
este periodo.
9.4.3 Condiciones para el cromatógrafo de gases:
Las condiciones típicas de operación para el cromatógrafo de gases son las siguientes o también
pueden utilizarse las condiciones de operación para columnas capilares.
a) 50 ml/min (60 psig) flujo de nitrógeno como gas acarreador;
b) 65 ml/min (24 psig) flujo de gas hidrógeno al detector;
c) 500 ml/min (50 psig) flujo de aire al detector;
d) 260°C temperatura del inyector;
e) 193°C temperatura del colector de escape (detector);
f) 65°C temperatura de la columna.
NOTA: En caso de no poder alcanzar estos flujos de gases con el detector utilizado, seguir las
recomendaciones del fabricante.
9.4.4 Inyección. El primer paso en el análisis es la inyección de la muestra en el cromatógrafo de
gases. Para eliminar dificultades relacionadas con el desalojo de aire o destilación en la aguja de la
jeringa, se debe emplear la técnica de la inyección de lavado previo con disolvente. La jeringa de 10 μl,
es lavada con disolvente varias veces para mojar el cilindro y el émbolo. Se hacen pasar 3 μl de
disolvente dentro de la jeringa para aumentar la exactitud y reproducibilidad del volumen de muestra
inyectado, la aguja se remueve del disolvente y el émbolo es jalado unos 0.2 μl para separar la cantidad
de disolvente de la muestra mediante una capa de aire para ser usada como marcador. Se sumerge la
aguja en la muestra y se toma una alícuota de 5 μl, tomando en cuenta el volumen de la aguja ya que la
muestra de la aguja será inyectada completamente. Después de que la aguja se retira de la muestra y
previo a la inyección, el émbolo
se jala 1.2 μl para minimizar la evaporación de la muestra en la punta de la aguja. Observar que la
muestra ocupe de 4.9 a 5.2 μl en el cilindro de la jeringa. Duplicar las inyecciones de cada muestra y
hacer un patrón. No debe esperarse más de 3% de diferencia en área.
9.4.5 Medición de área. El área pico de la muestra se mide por un integrador electrónico o por alguna
otra técnica apropiada de medición de área, los resultados preliminares son leídos de una curva patrón
preparada como la discutida más adelante.