NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

322 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
d) precisión ( CV T ): 9%;
e) procedimiento: recolección en filtros de fibra de vidrio y sílica gel, elusión con ácido acético
en 2-propanol, cromatografía de gases.
2. Principio del método
2.1 Pasar un volumen conocido de aire a través de un contenedor de muestra de tres etapas,
compuesto por un filtro de fibra de vidrio de alta eficiencia, seguido de dos soportes de sílica gel para
recolectar aerosol y/o vapor de naftilaminas.
2.2 Transferir las secciones adsorbedoras y filtrantes del contenedor de muestra a tubos con tapones.
Se desadsorben las naftilaminas con una solución de ácido acético en 1-propanol o 2-propanol. Esta
solución desadsorbedora estabiliza las naftilaminas.
2.3 Inyectar una alícuota de esta solución a un cromatógrafo de gases.
2.4 Determinar el área de pico resultante y compararla con las de los estándares.
3. Intervalo y sensibilidad
3.1 Este método fue validado en el intervalo de 4 a 70 mg/m 3 cuando se usa 0.5 ml de solución
desadsorbedora y 1 microlitro para la inyección en el cromatógrafo de gases, usando una muestra
de 50 litros.
3.2 La cantidad de vapor de naftilamina retenida en el soporte primario de sílica gel, disminuye a
medida que la humedad relativa del aire muestreado aumenta. Datos experimentales sugieren que para
humedades mayores o menores a 80%, pueden muestrearse 100 litros de aire con pequeños riesgos de
pérdidas de la muestra. Una pequeña fracción de naftilaminas puede encontrarse en el segundo soporte
de sílica gel, bajo estas condiciones.
3.3 El límite de detección es de 0.01 mg por muestra.
4. Precisión y exactitud
4.1 Muestras de 1 y 2 naftilamina en filtros de sílica gel, demostraron inestabilidad a 22 °C después
de 3 días. El almacenamiento de las muestras a -15 °C permitió la recuperación de por lo menos un 80%
de naftilaminas después de 3 semanas.
4.2 La precisión del método analítico para 1-naftilamina a niveles de 0.4 microgramos/muestra (8
litros a 46 mg/m 3 ) fue de 8% de la desviación estándar relativa. La precisión para la 2-naftilamina a
niveles de 0.2 microgramos/muestra (8 litros a 31 mg/m 3 ) fue de 9%. En ambos casos la velocidad de
flujo fue de 0.8 litros/minuto y el aire muestreado estaba a 30 °C y 80% de humedad relativa.
5. Interferencias
5.1 Para soluciones que contienen naftilaminas en concentraciones de 4 nanogramos/microlitro,
se detectó que los siguientes compuestos no interfieren cuando sus concentraciones son de 8
nanogramos/microlitro: o-cloroanilina, 4,4'-metilendianilina, 3,3'- diclorobencidina, 4,4'-metilen-bis-anilina
(2-cloroanilina), anilina, bencidina, 2-nitronaftaleno, 1-naftol y 2-naftol. El tiempo de retención del
1-nitronaftaleno se encuentra entre el tiempo de retención de las naftilaminas, lo que interfiere en su
análisis.
5.2 Cuando se sabe o sospecha de la presencia de dos o más compuestos en el aire, dicha
información deberá registrarse junto con la muestra.
5.3 Se debe enfatizar que cualquier compuesto que tengan el mismo tiempo de retención que el del
compuesto que se va a analizar bajo las condiciones de operación descritas en este método, es una
interferencia. Los datos de tiempos de retención basados en una columna no pueden ser considerados
como prueba de identidad química.
5.4 Si existe la posibilidad de interferencia, las condiciones de separación (columna empacada,
temperatura, etc.) deben modificarse para evitar el problema.
6. Ventajas y desventajas
6.1 Ventajas: el equipo de muestreo es pequeño, portátil y no contiene líquidos. Las interferencias son
mínimas y en la mayoría de ellas se puede eliminar su presencia alterando las condiciones