NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

234 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
9.3.5 Se recomienda un tamaño de muestra de 10 litros. Tomar la muestra durante 20 minutos a un
flujo de 0.20 l/min o menos. La razón de flujo debe ser reconocida con una exactitud de ± 5%.
9.3.6 Debe registrarse la temperatura y presión de la atmósfera muestreada. Si la lectura de presión
no está disponible, debe registrarse la altitud.
9.3.7 Los tubos de carbón activado deben ser tapados con las cubiertas plásticas inmediatamente
después de muestrear. No deben usarse cubiertas de hule por ningún motivo.
9.3.8 Un tubo debe manejarse de la misma manera que los tubos de muestra (romper, sellar,
transportar) excepto que no se muestrea aire a través del tubo. Este tubo debe rotularse como blanco.
9.3.9 Los tubos tapados deben empacarse firmemente y ser embalados antes de ser enviados, para
minimizar la ruptura de tubos durante el envío.
9.3.10 Debe enviarse al laboratorio una muestra del compuesto que se sospecha está presente, en
recipientes de vidrios cubiertos con tapones con teflón. Estas muestras de líquido no deben transportarse
en el mismo recipiente que los tubos con carbón activado.
9.4 Análisis de las muestras.
9.4.1 Preparación de la muestra. En la preparación para el análisis, cada tubo de carbón activado es
marcado con una lima en el frente de la primera sección del carbón y se rompe para abrir. La fibra de
vidrio es removida y desechada. El carbón de la primera sección es transferido a un recipiente de muestra
con tapa.
9.4.2 Desadsorción de las muestras. Antes del análisis se pipetea 1 ml del eluyente en cada
recipiente de muestra. Para el método patrón interno, se usa una solución al 0.2% del patrón interno del
eluyente (todo el trabajo con disulfuro de carbono debe ser realizado en una campana por su alta
toxicidad). La desadsorción debe realizarse durante 30 min. Las pruebas indican que esto es adecuado si
la muestra es agitada ocasionalmente durante este periodo. Los tubos para muestra deben ser cubiertos
tan pronto como el solvente es añadido, para minimizar la evaporación.
9.4.3 Condiciones para la cromatografía de gases:
a) flujo de nitrógeno como gas transportador: 30 ml/min (551.58 kPa man= 80 psig);
b) flujo de gas hidrógeno al detector: 30 ml/min (344.74 kPa man = 50 psig);
c) flujo de aire al detector: 300 ml/min (344.74 kPa man = 50 psig);
d) temperatura del inyector: 200°C;.
e) temperatura del detector variable: 300°C;
f) temperatura de la columna: 80°C.
9.4.4 Inyección.
El primer paso en el análisis es la inyección de la muestra al cromatógrafo de gases. Para eliminar las
dificultades resultantes por desalojo de aire o destilación en la aguja de la jeringa, use la técnica de
lavado con solvente para inyección. Moje la jeringa de 10 μl con solvente varias veces para mojar el barril
y el émbolo. Introduzca 3 μl de solvente a la jeringa para aumentar la exactitud y reproducibilidad de
volumen de muestra inyectado. La aguja es removida del solvente y el émbolo se jala hacia atrás
aproximadamente
0.2 μl para separar el solvente de lavado de la muestra con una bolsa de aire que se usará como
marcador. La aguja entonces es sumergida en el líquido solvente y se toma una alícuota de 5 μl tomando
en cuenta el volumen de la aguja, ya que éste será completamente inyectado. Después que la aguja es
removida de la muestra y antes de la inyección el émbolo es jalado hacia atrás a 1.2 μl para minimizar la
evaporación de la muestra de la punta de la aguja.
Observe que la muestra ocupe de 4.9 a 5 μl en el barril de la jeringa. Deben duplicarse las inyecciones
de cada muestra y cada patrón. No debe esperarse una diferencia de más de 3% en el área.
Puede usarse un inyector de muestra automático si se demuestra que da una reproducibilidad al
menos tan buena como la de la técnica de lavado previo con solvente. En este caso las inyecciones de 2