NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

9.3.2 La sección más pequeña de carbón activado se usa como sección posterior y debe colocarse
hacia la succión de la bomba de muestreo.
9.3.3 El tubo de carbón activado debe colocarse en posición vertical durante el muestreo para
minimizar el acanalamiento a través del carbón activado.
9.3.4 El aire muestreado no debe pasar a través de ninguna manguera o tubería antes de entrar al
tubo de carbón activado.
9.3.5 Se recomienda un tamaño de muestra de 10 litros. Tomar la muestra durante 20 minutos a un
flujo de 0.20 l/min o menos. La razón de flujo debe ser reconocida con una exactitud de ± 5%.
9.3.6 Debe registrarse la temperatura y presión de la atmósfera muestreada. Si la lectura de presión
no está disponible, debe registrarse la altitud.
9.3.7 Los tubos de carbón deben ser tapados con cubiertas plásticas inmediatamente después de
muestrear. No deben usarse cubiertas de hule por ningún motivo.
9.3.8 Un tubo debe manejarse de la misma manera que los tubos de muestreo (romper, sellar y
transportar), excepto que no se muestrea aire a través del tubo. Este tubo debe rotularse como blanco.
9.3.9 Los tubos tapados deben empacarse firmemente y ser embalados antes de ser enviados, para
minimizar su ruptura durante el envío.
9.3.10 Debe enviarse al laboratorio una muestra del compuesto que se sospecha está presente, en
recipientes de vidrio cubiertos con tapones con teflón. Estas muestras no deben transportarse en el
mismo recipiente que los tubos de carbón activado.
9.4 Análisis de las muestras.
9.4.1 En la preparación para el análisis, cada tubo de carbón activado es marcado con una lima en el
frente de la primera sección del carbón y se rompe para abrir. La fibra de vidrio es removida y desechada.
El carbón de la primera sección es transferido a un recipiente de muestra con tapa.
9.4.2 Desadsorción de las muestras. Antes del análisis se pipetea 1 ml de eluyente en cada recipiente
de muestra. Para el método patrón interno, se usa una solución al 0.2% del patrón interno del eluyente.
La desadsorción debe realizarse durante 30 min. Las pruebas indican que esto es adecuado si la
muestra es agitada ocasionalmente durante este periodo. Los tubos para muestra deben ser cubiertos tan
pronto como el solvente es añadido, para minimizar la evaporación.
9.4.3 Condiciones para la cromatografía.
Las condiciones típicas para la cromatografía son:
a) flujo de nitrógeno como gas transportador: 30 ml/min (551.58 kPa man = 80 psig);
b) flujo de gas hidrógeno al detector: 30 ml/min (344.74 kPa man = 50 psig);
c) flujo de aire al detector: 300 ml/min (344.74 kPa man = 50 psig);
d) temperatura del inyector: 200°C;
e) temperatura del detector variable: 300°C;
f) temperatura de la columna: 80°C.
9.4.4 Inyección.
El primer paso en el análisis es la inyección de la muestra al cromatógrafo de gases. Para eliminar las
dificultades resultantes por desalojo de aire o destilación en la aguja de la jeringa, use la técnica de
lavado con solvente para inyección. Moje la jeringa de 10 μl con solvente varias veces para mojar el barril
y el émbolo. Introduzca 3 μl de solvente a la jeringa para aumentar la exactitud y reproductibilidad del
volumen
de muestra inyectado. La aguja es removida del solvente y el émbolo se jala hacia atrás hasta
aproximadamente 0.2 μl para separar el solvente de lavado de la muestra con una bolsa de aire que debe
usarse como marcador. La aguja entonces es sumergida en el líquido solvente y se toma una alícuota de
5 μl tomando en cuenta el volumen de la aguja, ya que éste debe ser completamente inyectado. Después
que la aguja es removida de la muestra y antes de la inyección, el émbolo es jalado hacia atrás 1.2 μl
para minimizar la evaporación de la muestra de la punta de la aguja.
Observe que la muestra ocupe de 4.9 a 5.0 μl en el barril de la jeringa. Deben duplicarse las
inyecciones de cada muestra y cada patrón. No debe esperarse una diferencia de más de 3% en el área.
Puede usarse un inyector de muestra automático si demuestra que da reproductibilidad al menos tan
buena como de la técnica de lavado previo con solvente. En este caso, las inyecciones de 2 μl son
satisfactorias.