NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...
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218 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 <strong>de</strong> marzo <strong>de</strong> 2000<br />
d) coeficiente <strong>de</strong> variación ( CV T ): 0.056;<br />
e) procedimiento: adsorción en carbón activado, <strong>de</strong>sadsorción en disulfuro <strong>de</strong> carbón, cromatografía<br />
<strong>de</strong> gases;<br />
f) precaución: todo el trabajo con disulfuro <strong>de</strong> carbono <strong>de</strong>be llevarse a cabo en una campana <strong>de</strong><br />
extracción <strong>de</strong> vapores <strong>de</strong>bido a su alta toxicidad.<br />
2 Principios <strong>de</strong>l método<br />
2.1 Un volumen conocido <strong>de</strong> aire es pasado a través <strong>de</strong> un tubo <strong>de</strong> carbón activado para atrapar los<br />
vapores orgánicos presentes.<br />
2.2 El carbón activado en el tubo es transferido a un pequeño recipiente <strong>de</strong> muestreo con tapón y la<br />
sustancia a analizar se <strong>de</strong>sadsorbe con disulfuro <strong>de</strong> carbono.<br />
2.3 Se toma un alícuota <strong>de</strong> la muestra <strong>de</strong>sadsorbida y se inyecta en un cromatógrafo <strong>de</strong> gases.<br />
2.4 Se <strong>de</strong>termina el área <strong>de</strong> pico resultante y se compara con las áreas obtenidas <strong>de</strong> la inyección <strong>de</strong><br />
los patrones.<br />
3. Intervalo y sensibilidad<br />
3.1 Este método se estableció para un intervalo <strong>de</strong> 183 a 736 mg/m 3 , a una temperatura ambiente y<br />
presión <strong>de</strong> 298 K y 101.4 65134 kPa (25°C y 761 mmHg) respectivamente, usando 10 litros <strong>de</strong><br />
muestra. Bajo las condiciones <strong>de</strong>l tamaño <strong>de</strong> muestra recomendado (10 litros), el intervalo probable para<br />
usar este método es <strong>de</strong> 35 a 1035 mg/m 3 a una sensibilidad <strong>de</strong>l <strong>de</strong>tector tal que la <strong>de</strong>flección sea casi<br />
completa en el graficador <strong>de</strong> resultados para una muestra <strong>de</strong> 10 mg. Este método es capaz <strong>de</strong> medir<br />
cantida<strong>de</strong>s mucho más pequeñas si la eficiencia <strong>de</strong> <strong>de</strong>sadsorción es la a<strong>de</strong>cuada. La eficiencia <strong>de</strong><br />
<strong>de</strong>sadsorción <strong>de</strong>be <strong>de</strong>terminarse para el intervalo usado.<br />
3.2 El límite superior <strong>de</strong>l intervalo <strong>de</strong>l método <strong>de</strong>pen<strong>de</strong> <strong>de</strong> la capacidad adsorbente <strong>de</strong>l tubo <strong>de</strong> carbón<br />
activado. Esta capacidad varía con la concentración <strong>de</strong> clorobenceno y <strong>de</strong> otras sustancias en el aire. Se<br />
encontró que en la primera sección <strong>de</strong>l tubo <strong>de</strong> carbón activado retenía 31 mg <strong>de</strong> clorobenceno, cuando<br />
la atmósfera <strong>de</strong> prueba que contenía 704 mg/m 3 <strong>de</strong> clorobenceno en aire se muestreó a un flujo <strong>de</strong> 0.1<br />
85 l/min por un tiempo <strong>de</strong> 240 minutos; durante este tiempo la concentración <strong>de</strong> clorobenceno en el<br />
<strong>de</strong>rrame fue menor <strong>de</strong>l 5% que aquél encontrado en el afluente.<br />
El tubo con carbón activado consiste <strong>de</strong> dos secciones <strong>de</strong> carbón activado separadas por una sección<br />
<strong>de</strong> espuma <strong>de</strong> poliuretano (Véase 7.2).<br />
Si se sospecha que una atmósfera en particular contiene una gran cantidad <strong>de</strong> contaminante, <strong>de</strong>be<br />
ser tomada una muestra <strong>de</strong> menor volumen.<br />
4. Precisión y exactitud<br />
4.1 El coeficiente <strong>de</strong> variación ( CV T ) para el método total <strong>de</strong> análisis y muestreo en el intervalo <strong>de</strong><br />
183 a 736 mg/m 3 es 0.056. Este valor correspon<strong>de</strong> a 19 mg/m 3 <strong>de</strong> la <strong>de</strong>sviación estándar.<br />
4.2 En promedio, las concentraciones en el LMPE usando el método total <strong>de</strong> muestreo y analítico<br />
fueron 3.3% más altas que las concentraciones "reales", para un número limitado <strong>de</strong> experimentos <strong>de</strong><br />
laboratorio. Alguna diferencia entre las concentraciones "encontradas" y las "reales" no podrán<br />
representar una <strong>de</strong>sviación en el muestreo y método analítico, pero sí una variación al azar (random) <strong>de</strong> la<br />
<strong>de</strong>terminación experimental <strong>de</strong> la concentración real. Por lo tanto no se aplicó ninguna corrección <strong>de</strong><br />
recuperación al resultado final.<br />
5. Interferencias<br />
5.1 Cuando la cantidad <strong>de</strong> agua en el aire es tan gran<strong>de</strong> que llega a ocurrir con<strong>de</strong>nsación en el tubo,<br />
los vapores orgánicos no serán atrapados eficientemente. Experimentos preliminares que utilizan tolueno<br />
indican que una alta humedad hace que disminuya seriamente el volumen <strong>de</strong> rompimiento.<br />
5.2 Cuando se sabe o sospecha que dos o más componentes están presentes en el aire, tal<br />
información incluyendo las i<strong>de</strong>ntida<strong>de</strong>s sospechadas, <strong>de</strong>be ser transmitida con las muestras.<br />
5.3 Debe tenerse en cuenta que para cualquier compuesto que tenga el mismo tiempo <strong>de</strong> retención<br />
que el <strong>de</strong>l que se va a analizar a las condiciones <strong>de</strong> operación <strong>de</strong>scritas en este método, es una<br />
interferencia. Los datos <strong>de</strong> tiempo <strong>de</strong> retención en una columna simple, no pue<strong>de</strong>n ser consi<strong>de</strong>rados<br />
como prueba <strong>de</strong><br />
i<strong>de</strong>ntidad química.<br />
5.4 Si existe la posibilidad <strong>de</strong> interferencia, las condiciones <strong>de</strong> separación (empaque <strong>de</strong> la columna,<br />
temperatura, etc.) <strong>de</strong>ben cambiarse a conveniencia <strong>de</strong>l caso.