NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

Para el método de patrón interno, debe utilizarse para la desadsorción 1 ml de disulfuro de carbono,
conteniendo una cantidad conocida del patrón interno seleccionado.
9.4.3 Las condiciones típicas para la cromatografía de gases son:
a) flujo de helio como gas transportador: 30 ml/min (413.69 kPa man = 60 psig).
b) flujo de gas hidrógeno al detector: 35 ml/min (172.37 kPa man = 25 psig).
c) flujo de aire al detector: 400 ml/min (413.69 kPa man = 60 psig).
d) temperatura del inyector: 225ºC.
e) temperatura del detector variable: 250ºC.
f) temperatura de la columna: 70ºC.
9.4.4 Inyección.
El primer paso en el análisis es la inyección de la muestra al cromatógrafo de gases. Para eliminar las
dificultades resultantes por desalojo de aire o destilación en la aguja de la jeringa, use la técnica de la
inyección de lavado previo con solvente. Moje la jeringa de 10 μl con solvente varias veces para mojar el
cilindro y el émbolo. Introduzca 3 μl de solvente a la jeringa para aumentar la exactitud y reproductibilidad
del volumen de muestra inyectada. La aguja es removida del solvente y el émbolo se jala hacia atrás
aproximadamente 0.2 μl para separar el solvente de lavado, de la muestra con una capa de aire que se
usa como marcador. La aguja entonces es sumergida en la muestra y se toma una alícuota de 5 μl,
tomando en cuenta el volumen de la aguja, ya que éste es completamente inyectado. Después de que la
aguja es removida de la muestra y antes de la inyección, el émbolo es jalado hacia atrás a 1.2 μl para
minimizar la evaporación de la muestra en la punta de la aguja.
Observar que la muestra ocupe de 4.9 a 5 μl en el cilindro de la jeringa. Deben duplicarse las
inyecciones de cada muestra y hacer un patrón. No debe esperarse una diferencia de más de 3% en el
área.
Puede usarse un inyector de muestras automático si da una reproductibilidad al menos tan buena
como la técnica de lavado previo con solvente.
9.4.5 Medición del área. El área pico de la muestra se mide con un integrador electrónico o alguna
otra técnica apropiada de medición de área, y los resultados preliminares son leídos de una curva patrón,
preparados como se establece en 9.5.2.
9.5 Determinación de la eficiencia de desadsorción.
9.5.1 Importancia de la determinación. La eficiencia de desadsorción de un compuesto en particular
puede variar de un laboratorio a otro y también de un lote de carbón activado a otro. Entonces es
necesario determinar, al menos una vez, el porcentaje de desadsorción, siempre que se use el mismo lote
de
carbón activado.
9.5.2 Procedimiento para determinar la eficiencia de desadsorción. El carbón activado equivalente a la
cantidad en la primera sección del tubo de muestreo (100 mg) es medido en un tubo de vidrio de 5.08
cm,
4 mm de diámetro interior, con un extremo sellado a la flama. Este carbón debe ser del mismo lote que el
usado al obtener las muestras y puede obtenerse de los tubos de carbón activado no usados. El extremo
abierto se tapa con parafilm. Una cantidad conocida de la sustancia a analizar se inyecta directamente al
carbón activado con la jeringa de 10 μl y se tapa el tubo con más parafilm.
Para la validación de este estudio, la cantidad inyectada es equivalente a la presente en una muestra
de 10 litros al nivel seleccionado. Preparar seis tubos para cada uno de los tres niveles de concentración
(0.5, 1 y 2 veces la concentración de referencia), adicionando una cantidad de la sustancia equivalente a
la concentración en una muestra de 5 litros al nivel seleccionado, y se dejan reposar por lo menos una
noche para asegurar la adsorción completa del compuesto a analizar en el carbón activado. Estos tubos