NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

64 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
f) la temperatura y presión de la atmósfera muestreada deben registrarse, si la lectura de presión
se desconoce, se registra la altitud;
g) los tubos de carbón activado deben taparse con tapones de plástico inmediatamente después de
muestreo. Bajo ninguna circunstancia deben usarse tapones de goma;
h) un tubo debe ser manejado de la misma forma que el tubo de muestra (romper, sellar y
transportar), excepto que no es muestreado aire a través de este tubo. Este tubo se etiqueta
como blanco y será la referencia;
i) los tubos de carbón activado tapados se empacan adecuadamente con acolchonamientos antes
de ser transportados, para minimizar roturas de ellos durante el traslado;
j) una muestra del material (aire de la atmósfera de trabajo que se va a analizar) debe presentarse
al laboratorio en un contenedor de vidrio con tapón recubierto de teflón, esta muestra no debe
transportarse en el mismo contenedor de los tubos de carbón activado.
9.4 Análisis de muestras.
9.4.1 Preparación de muestras para el análisis: A cada tubo con carbón activado se le hace una
muesca con una lima en la punta de la sección mayor de carbón activado y se abre por ruptura. La fibra
de vidrio se retira y se desecha. El carbón activado de la primera sección mayor se transfiere a un
contenedor de muestras de 2 ml, con tapón recubierto de teflón. La sección de espuma separadora se
remueve y desecha. La segunda sección de carbón activado se transfiere a otro contenedor tapado.
Estas dos secciones se analizan por separado.
9.4.2 Desadsorción de muestras: Previo al análisis, se ponen alícuotas de 1 ml de disulfuro de
carbono en cada contenedor de muestra. Todo el trabajo con disulfuro de carbono debe llevarse a cabo
en una campana de extracción de vapores debido a su alta toxicidad. La desadsorción debe efectuarse
durante 30 min, las pruebas indican que esto es adecuado si la muestra se agita ocasionalmente durante
este periodo. Si es usado un inyector automático de muestras, los frascos de muestra deben taparse tan
pronto como el solvente es añadido para minimizar la volatilización. Para aplicar el método estándar
interno, desadsorber usando 1 ml de disulfuro de carbono que contenga una cantidad conocida del
estándar interno escogido.
9.4.3 Condiciones cromatográficas de gases. Las condiciones típicas de operación para el
cromatógrafo de gases son:
a) 30 ml/min (60 psig) flujo de nitrógeno gaseoso acarreador;
b) 30 ml/min (25 psig) flujo de hidrógeno gaseoso al detector;
c) 300 ml/min (60 psig) flujo de aire al detector;
d) 428 K (155°C) temperatura del inyector;
e) 473 K (200°C) temperatura del colector de escape (detector);
f) 333 K (60°C) temperatura de columna.
9.4.4 Inyección.
El primer paso en el análisis es la inyección de la muestra en el cromatógrafo de gases. Para eliminar
dificultades relacionadas con el desalojo del aire o destilación en la aguja de la jeringa, se debe emplear la
técnica de inyección de lavado previo con solvente. La jeringa de 10 microlitros primero es lavada con
solvente varias veces, para mojar el cilindro y el émbolo. Tres microlitros de solvente se hacen pasar
dentro de la jeringa, para aumentar la exactitud y reproductibilidad del volumen de muestra inyectado. La
aguja se remueve del solvente, y el émbolo es jalado unos 0.2 microlitros, para separar la cantidad de
solventes de la muestra mediante una capa de aire, para usarse como marcador, se sumerge la aguja en
la muestra y se toma una alícuota de 5 microlitros, tomando en cuenta el volumen de la aguja, ya que la
muestra debe inyectarse completamente. Después de que la aguja se quita del frasco de la muestra y
previo a la inyección, el émbolo se jala 1.2 microlitros para minimizar la evaporación de la muestra de la
punta de la aguja, observar que la muestra ocupe de 4.9 a 5 microlitros en el cilindro de la jeringa.
Duplicar las inyecciones de cada muestra y hacer un patrón. No debe esperarse más de 3% de diferencia
en las áreas correspondientes. Un inyector automático de muestras puede usarse siempre y cuando