NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

92 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
de 1 ml con tapón. La espuma separadora se retira y se desecha; la segunda sección de carbón activado
se transfiere a otro contenedor tapado. Estas dos secciones son analizadas por separado.
9.4.2 Desadsorción de muestras. Previo al análisis se ponen alícuotas de 0.5 ml de disulfuro de
carbono en cada contenedor de muestras (todo el trabajo con disulfuro de carbono debe llevarse a cabo
en una campana de extracción de vapores debido a su alta toxicidad). Las pruebas indican que la
desadsorción es completa en 30 minutos si la muestra es agitada ocasionalmente durante este periodo.
Si se emplea un inyector automático de muestra, los frascos de muestra deben taparse tan pronto como
el solvente es añadido, para minimizar la volatilización. Para el método estándar interno, desadsorber
usando 1 ml de disulfuro de carbono que contenga una cantidad conocida del estándar interno escogido.
9.4.3 Condiciones cromatográficas.
Las condiciones típicas de operación para el cromatógrafo de gases son:
a) 50 ml/min (60 psig), flujo de nitrógeno y/o helio como gases acarreadores;
b) 65 ml/min (24 psig), flujo de hidrógeno gaseoso al detector;
c) 500 ml/min (50 psig), flujo de aire al detector;
d) 100°C, temperatura del inyector;
e) 200°C, temperatura del colector de escape (detector);
f) 50°C, temperatura de columna.
9.4.4 Inyección.
El primer paso en el análisis es la inyección de la muestra en el cromatógrafo de gases. Para eliminar
dificultades relacionadas con el desalojo del aire o destilación en la aguja de la jeringa, se debe emplear la
técnica de inyección de lavado previo con solvente. La jeringa de 10 μl, primero se lava con solvente
varias veces para mojar el cilindro y el émbolo, 3 μl de solvente se introducen a la jeringa para aumentar
la exactitud y reproductibilidad del volumen de muestra inyectado. La aguja se remueve del solvente y el
émbolo es jalado unos 0.2 μl para separar la cantidad de solvente de la muestra mediante una capa de
aire para ser usada como marcador. Se sumerge la aguja en la muestra y se toma una alícuota de 5 μl,
tomando en cuenta el volumen de la aguja, ya que la muestra en la aguja será inyectada completamente.
Después de que la aguja se retira de la muestra, y previo a la inyección, el émbolo se jala 1.2 μl para
minimizar la evaporación de la muestra de la punta de la aguja. Observar que la muestra ocupe de 4.9 a
5.0 μl en el cilindro de la jeringa.
Duplicar las inyecciones de cada muestra y hacer un patrón. No debe esperarse más de 3% de
diferencia en las áreas correspondientes. Un inyector automático de muestras puede utilizarse si se
demuestra que da una reproductibilidad al menos tan buena como la de la técnica de lavado previo con
solvente.
9.4.5 Medición de área.
El área del pico de muestra se mide por un integrador electrónico o alguna otra técnica apropiada de
medición de área y los resultados preliminares son leídos de una curva estándar preparada como se
presenta adelante (véase 9.5.2).
9.5 Determinación de la eficiencia de desadsorción.
9.5.1 Importancia de la determinación. La eficiencia de desadsorción de un compuesto en particular,
puede variar de un laboratorio a otro, y también de un lote de carbón activado a otro. De este modo, es
necesario determinar, al menos una vez, el porcentaje del compuesto específico que se recupera en el
proceso de desadsorción provisto del mismo lote de carbón activado usado.
9.5.2 Procedimiento para determinar la eficiencia de desadsorción. El carbón activado equivalente a la
cantidad en la primera sección del tubo de muestreo (100 mg), es medido en un tubo de vidrio de 6.35
cm de 4 mm de diámetro interno y con un extremo sellado a la flama. Este carbón activado debe ser del