NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

9.1 Limpieza del equipo. Toda la cristalería usada para el análisis en laboratorio debe ser lavada con
detergente y enjuagada con agua destilada.
9.2 Calibración de bombas personales. Cada bomba personal debe ser calibrada con un tubo de
carbón representativo en la línea. Esto minimiza los errores asociados con las incertidumbres en el
volumen de muestra recolectada.
9.3 Colección y manejo de muestras.
9.3.1 Inmediatamente antes de muestrear, rompa los extremos del tubo para proveer una abertura de
por lo menos la mitad del diámetro interior del tubo (2 mm) por lo menos.
9.3.2 La sección más pequeña de carbón activado se usa como sección posterior y debe colocarse
hacia la succión de la bomba.
9.3.3 El tubo de carbón activado debe colocarse en posición vertical durante el muestreo para
minimizar el acanalamiento a través del carbón activado.
9.3.4 El aire muestreado no debe pasar a través de ninguna manguera o tubería antes de entrar al
tubo de carbón.
9.3.5 Se recomienda un tamaño de muestra de 10 litros. Tome la muestra durante 20 minutos, a un
flujo de 0.20 litros/min o menor. La razón de flujo debe ser conocida con una exactitud de ± 5%.
9.3.6 Debe registrarse la temperatura y presión de la atmósfera muestreada. Si la lectura de presión
no está disponible, debe registrarse la altitud.
9.3.7 Los tubos de carbón deben ser tapados con las cubiertas plásticas inmediatamente después de
muestrear. No se deben usar cubiertas de hule por ningún motivo.
9.3.8 Un tubo debe manejarse de la misma manera que los tubos de muestra (romper, sellar y
transportar), excepto que no se muestrea aire a través del tubo. Este tubo se rotulará como blanco.
9.3.9 Los tubos tapados deben empacarse firmemente y ser embalados antes de ser enviados, para
minimizar su ruptura durante el envío.
9.3.10 Debe enviarse al laboratorio una muestra del compuesto que se sospecha está presente, en
recipientes de vidrio cubiertos con tapones de teflón. Estas muestras de líquido no deben transportarse en
el mismo recipiente que los tubos con carbón.
9.4 Análisis de las muestras.
9.4.1 Preparación de muestras. En la preparación para el análisis, cada tubo de carbón es marcado
con una lima en el frente de la primera sección del carbón y se rompe para abrir. La fibra de vidrio es
removida y desechada. El carbón de la primera sección (la mayor) es transferido a un recipiente con tapa.
9.4.2 Desadsorción de las muestras. Antes del análisis se pipetea 1 ml del eluyente en cada
recipiente de muestra. Para el método patrón interno se usa una solución al 0.2% del patrón interno del
eluyente (todo el trabajo con disulfuro de carbono debe ser realizado en una campana por su alta
toxicidad). La desadsorción debe realizarse durante 30 minutos. Las pruebas indican que esto es
adecuado si la muestra es agitada ocasionalmente durante este periodo. Los tubos para muestra deben
ser cubiertos tan pronto como el solvente es añadido, para minimizar la evaporación.
9.4.3 Condiciones para la cromatografía.
Las condiciones típicas para la cromatografía son:
a) flujo de nitrógeno como gas transportador: ml/min (551.58 kPa man = 80 psig);
b) flujo de gas hidrógeno al detector: 30 ml/min (344.74 kPa man = 50 psig);
c) flujo de aire al detector: 300 ml/min (344.74 kPa man = 50 psig);
d) temperatura del inyector: 200ºC;
e) temperatura del detector variable: 300ºC;
f) temperatura de la columna: 120ºC.