NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

206 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
émbolo se jala hacia atrás 0.2 μl para separar el solvente de lavado de la muestra con una bolsa de aire
para ser usada como marcador. La aguja entonces se sumerge en la muestra y se toma una alícuota de 5
μl, tomando en consideración el volumen de la aguja, ya que la muestra en la aguja se inyecta
completamente. Después de que la aguja se remueve de la muestra, y antes de la inyección, el émbolo
se jala 1.2 μl para minimizar la evaporación de la muestra en la punta de la aguja. Observe que la
muestra ocupe de 4.9 a 5.0 μl en el barril de la jeringa. Duplicar las inyecciones de cada muestra y
patrones. No se debe esperar una diferencia de más de 3% en área.
Se puede usar un inyector de muestra automático, si se demuestra que la reproductibilidad que da es
al menos tan buena como la de la técnica de inyección.
9.5 Medición de área.
El área de pico de muestra es medida por un integrador electrónico o alguna otra forma apropiada de
medición de área y los resultados preliminares son leídos de una curva patrón preparada como se indica
adelante (véase 10).
9.6 Determinación de la eficiencia de desadsorción.
9.6.1 Importancia de la determinación.
La eficiencia de desadsorción de un compuesto en particular puede variar de un laboratorio a otro y
además de un lote de sílica-gel a otro. Por ello es necesario determinar, cuando menos una vez, el
porcentaje del compuesto específico que es removido en el proceso de desadsorción.
9.6.2 Procedimiento para determinar la eficiencia de desadsorción.
La sílica gel equivalente a la cantidad en la primera sección del tubo de muestreo (100 mg), es
medida en un recipiente de muestra de 2 ml. Esta sílica-gel debe ser la misma que la usada al obtener las
muestras y se puede obtener de tubos de sílica-gel no usados.
Inyectar directamente en la sílica-gel una cantidad conocida de la sustancia analizada con una
microjeringa de 10 μl y el recipiente es tapado. La cantidad inyectada es equivalente a la cantidad
presente en una muestra de 5 litros al nivel seleccionado.
Cuando menos seis tubos en cada uno de los tres niveles (0.5, 1 y 2 veces la concentración del
LMPE) son preparados de esta manera y se dejan permanecer en posición vertical al menos por doce
horas para asegurar la adsorción completa del contenido de la sílica gel. Estos seis tubos son comparados
con las muestras.
Un tubo de referencia debe ser tratado en paralelo de la misma manera, excepto que no se le añade
ninguna muestra. Los tubos de muestra y el tubo de referencia son desadsorbidos y analizados de la
manera descrita en 9.4. La masa de la sustancia a analizar encontrada en cada tubo se determina a
partir de la curva patrón.
Dos o tres patrones son preparados por inyección del mismo volumen de compuesto en 1 ml de
disulfuro de carbono, con la misma jeringa usada en la preparación de la muestra. Estos son analizados
con la muestra; si el método de patrón interno es usado, los patrones de calibración se preparan usando 1
ml de disulfuro de carbono conteniendo una cantidad conocida del patrón interno.
La eficiencia de desadsorción (E.D) es igual a la masa promedio en mg recuperada del tubo dividida
entre la masa añadida al tubo:
masa promedio recuperada en miligramos
ED . .=
masa añadida en miligramos
La eficiencia de desadsorción depende de la cantidad de la sustancia a analizar colectada en la sílica
gel. Graficar la eficiencia de desadsorción contra la masa de la sustancia a analizar encontrada. Esta
curva se usa en 11.4 la para corregir pérdidas de adsorción.
12. Calibración y patrones
Es conveniente expresar la concentración de los patrones en términos de mg/ml del eluyente. Una
serie de patrones, variando en concentraciones de cromatografía de gases y durante el mismo periodo de
tiempo que las muestras desconocidas. Las curvas son establecidas graficando las concentraciones en
mg/ml contra el área del pico.
NOTA: Las soluciones patrón se deben analizar el mismo tiempo que se realiza el análisis.
11. Cálculos