NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

9. Procedimiento
9.1 Limpieza de equipo. Toda la cristalería debe lavarse con detergente y enjuagarse con agua
destilada.
9.2 Calibración de bombas personales. Cada bomba personal debe ser calibrada con un burbujeador
pequeño representativo en la línea.
9.3 Colección y manejo de muestras.
9.3.1 Conectar un burbujeador pequeño conteniendo 20 ml de agua destilada a una bomba de
muestreo usando una pieza de tubo flexible. El tubo debe cubrirse con una pieza de fibra de vidrio para
proteger la bomba de muestreo de salpicaduras y condensación.
9.3.2 El burbujeador debe mantenerse en posición vertical durante el muestreo.
9.3.3 El aire que va a muestrearse no debe pasarse a través de ninguna manguera o tubo antes de
entrar al burbujeador.
9.3.4 Se recomienda un tamaño de muestra de 180 litros, muestreando a una velocidad de flujo de 1
l/min durante 180 min. La velocidad de flujo debe conocerse con una exactitud de al menos ± 5%.
9.3.5 Anotar la temperatura ambiental y la presión barométrica.
9.3.6 Remover la base del burbujeador y golpear suavemente hasta que la pared interior del
burbujeador caiga en un frasco para recuperar la mayor cantidad de muestra posible. Enjuagar la base del
colector con 1 ml de agua destilada y añadir el lavado a la botella de colección. Sellar el burbujeador con
fuerza, preferentemente con teflón. No sellar con hule. Los tapones del burbujeador deben ser sellados
herméticamente para prevenir fugas durante el manejo.
9.3.7 Con cada lote de 10 muestras enviar un burbujeador conteniendo 20 ml de agua destilada. Este
burbujeador debe ser manejado de la misma manera que las muestras, excepto que no debe pasar aire a
través de él. Etiquetar este burbujeador como blanco.
9.4 Análisis de muestras.
Pipetear 5 ml de la solución amortiguadora en un matraz volumétrico de 25 ml.
9.4.1 Transferir el contenido del burbujeador al matraz volumétrico y diluir con agua destilada al aforo.
9.4.2 Vaciar el contenido del matraz volumétrico en un vaso de precipitado de 50 ml. Agitar con el
agitador magnético.
9.4.3 Mediciones potenciométricas. Sumergir el electrodo de iones nitrato y el electrodo de referencia
en la solución, referir el electrodo en la solución muestreada y anotar la lectura en milivolts. Tanto la
muestra como el patrón deben agitarse mientras se toman las lecturas. Las lecturas deben tomarse
después de que el medidor haya sido estabilizado a 0.1 mV/10 seg. Seguir las instrucciones del manual
para una operación adecuada.
9.4.5 Los etiquetados como blanco, deben analizarse de la misma manera que las muestras.
10. Calibración y patrones
10.1 Una serie de al menos tres patrones debe analizarse previamente a la medición de las muestras.
Graficar sobre papel semilogarítmico como sigue: el potencial en milivolts desarrollado en los patrones
sobre el eje lineal contra la molaridad de los patrones sobre el eje logarítmico. La pendiente de la mejor
recta ajustada debe igualarse a 59.2 mV ± 1 mV/10 seg por cambio de concentración.
Si la pendiente de la línea no alcanza estos límites, consultar la sección de problemas en el manual del
electrodo.
10.2 Las muestras deben intercalarse con los patrones que tengan concentraciones de las muestras.
Al concluir el análisis de las series de muestras, calcular la respuesta promedio en milivolts para cada
patrón. Graficar los datos como se describe en el apartado anterior. La línea de calibración resultante se
usa para calcular las concentraciones de las muestras.