NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

9.3.10 Se debe enviar al laboratorio una muestra del material (aire de la atmósfera de trabajo que se
va a analizar) en un recipiente de vidrio con tapa recubierta de teflón. Esta muestra no debe transportarse
en el mismo contenedor de los tubos de carbón activado.
9.4 Análisis de las muestras.
9.4.1 Preparación de muestras. Para el análisis de cada tubo de carbón activado se le hace una
muesca con una lima en la punta de la sección mayor de carbón activado y se abre por ruptura. La fibra
de vidrio se desecha. El carbón activado de la sección mayor se transfiere a una contenedor de muestras
tapado,
de 2 ml. La sección de espuma separadora es removida y desechada; la segunda sección de carbón
activado se transfiere a otro contenedor tapado. Estas dos secciones se analizan por separado.
9.4.2 Desadsorción de muestras. Previo al análisis, se ponen alícuotas de 1 ml de disulfuro de
carbono en cada contenedor de muestras (todo el trabajo con disulfuro de carbono debe ser llevado a
cabo en una campana de extracción de vapores debido a su alta toxicidad). La desadsorción debe
efectuarse
durante
30 minutos. Las pruebas indican que esto es adecuado si la muestra es agitada ocasionalmente durante
este periodo. Si es usado un inyector automático de muestras, los frascos de muestra deben ser tapados
tan pronto como el solvente es añadido, para minimizar la volatilización. Para el método estándar interno,
desadsorber usando 1 ml de disulfuro de carbono que contenga una cantidad conocida de estándar
interno escogido.
9.4.3 Condiciones cromatográficas.
Las condiciones típicas de operación para el cromatógrafo de gases son:
a) 30 ml/min (60 psig) flujo de nitrógeno gaseoso acarreador;
b) 30 ml/min (25 psig) flujo de hidrógeno gaseoso al detector;
c) 300 ml/min (60 psig) flujo de aire al detector;
d) 428 K (155°C) temperatura del inyector;
e) 473 K (200°C) temperatura de colector de escape (detector);
f) 348 K (75°C) temperatura de columna.
9.4.4 Inyección.
El primer paso en el análisis es la inyección de la muestra en el cromatógrafo de gases. Para eliminar
dificultades relacionadas con el desalojo del aire o destilación en la aguja de la jeringa, se debe emplear la
técnica de inyección de lavado previo con el solvente. La jeringa de 10 microlitros se lava con solvente
varias veces para mojar el cilindro y el émbolo. Tres microlitros de solvente se hacen pasar dentro de la
jeringa para aumentar la exactitud y reproductibilidad del volumen de muestra inyectado. La aguja se
remueve del solvente y el émbolo es jalado unos 0.2 microlitros para separar la cantidad de solvente de la
muestra mediante una capa de aire, para ser usada como marcador. Se sumerge la aguja en la muestra y
se toma una alícuota de 5 microlitros, tomando en cuenta el volumen de la aguja, ya que la muestra en la
aguja será inyectada completamente. Después de que la aguja se retira de la muestra, y previo a la
inyección, el émbolo se jala 1.2 microlitros para minimizar la evaporación de la muestra en la punta de la
aguja. Observar que la muestra ocupe de 4.9 a 5 microlitros en el cilindro de la jeringa.
Duplicar las inyecciones de cada muestra y hacer un patrón. No debe esperarse más de 3% de
diferencia en las áreas correspondientes. Un inyector automático de muestras puede usarse, si se
demuestra que da una reproductibilidad al menos tan buena como la de la técnica de lavado previo con
solvente.
9.4.5 Medición de área.
El área de pico de muestra se mide por un integrador electrónico o alguna otra técnica apropiada de
medición de área, y los resultados preliminares son leídos de una curva estándar preparada como se
indica adelante (véase 9.5.2).
9.5 Determinación de la eficiencia de desadsorción.
9.5.1 Importancia de la determinación. La eficiencia de desadsorción de un compuesto en particular
puede variar de un laboratorio a otro, y también en un lote de carbón activado a otro. De este modo es