NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

276 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
f) temperatura de la columna 90°C;
Si los tres isómeros están presentes en la muestra, por encima de las condiciones del cromatógrafo
de gases se pueden separar también.
9.4.4 Inyección.
El primer paso en el análisis es la inyección de la muestra en el cromatógrafo de gases. Para eliminar
dificultades relacionadas con el desalojo de aire o destilación en la aguja de la jeringa, se debe emplear la
técnica de la inyección de lavado previo con disolvente. La jeringa de 10 μl es lavada con disolvente
varias veces para mojar el cilindro y el émbolo. Se hacen pasar 3 μl de disolvente dentro de la jeringa
para aumentar la exactitud y reproductibilidad del volumen de muestra inyectado, la aguja se remueve del
disolvente y el émbolo es jalado unos 2 μl para separar la cantidad de disolvente de la muestra mediante
una capa de aire para ser usada como marcador. Se sumerge la aguja en la muestra y se toma una
alícuota
de 5 μl, tomando en cuenta el volumen de la aguja ya que la muestra será inyectada completamente.
Después de que la aguja se retira de la muestra y previo a la inyección, el émbolo se jala 1.2 μl para
minimizar la evaporación de la muestra en la punta de la aguja. Observar que la muestra ocupe
de 4.9 a 5.0 ml en el cilindro de la jeringa.
Duplicar las inyecciones de cada muestra y hacer un patrón. No debe esperarse más de 3% de
diferencia en área. Un inyector automático de muestras puede utilizarse si se demuestra que da una
reproductibilidad al menos tan buena como la de la técnica de lavado previo con solvente.
9.4.5 Medición de área.
El área de pico de muestra se mide con un integrador electrónico o con alguna otra técnica apropiada
de medición de área, los resultados preliminares son leídos de una curva patrón preparada como la
indicada más adelante.
9.5 Determinación de la eficiencia de desadsorción.
9.5.1 Importancia de la determinación.
La eficiencia de desadsorción de un compuesto en particular puede variar de un laboratorio a otro y
también de un lote de sílica gel a otro. De este modo es necesario determinar al menos una vez el
porcentaje del compuesto específico que se recupera en el proceso de desadsorción de cada lote usado.
9.5.2 Procedimiento para determinar la eficiencia de desadsorción.
La sílica-gel equivalente a la cantidad encontrada en la primera sección del tubo de muestreo (150
mg) es medida en un tubo de vidrio de 64 mm de longitud por 4 mm de diámetro interno con un extremo
sellado a la flama. La sílica-gel debe ser del mismo lote que aquella usada en la obtención de las
muestras y puede ser obtenida de los tubos de muestreo sin usar. El extremo abierto se tapa con
parafilm. Inyectar directamente a la sílica-gel una cantidad conocida de solución de o-nitrotolueno en
hexano de aproximadamente 150 mg/ml con una microjeringa, el tubo es tapado con más parafilm.
Cuando se usa un inyector de muestras automático los frascos del inyector de muestra tapados con
superficies de teflón pueden ser usados en lugar de los tubos de vidrio.
La cantidad inyectada debe ser equivalente a la presente en 20 litros de aire muestreado al nivel
seleccionado. Preparar seis tubos para cada uno de los tres niveles de concentración (0.5, 1 y 2 veces la
concentración de referencia). Se dejan reposar los tubos al menos durante doce horas para asegurar la
adsorción completa del compuesto a analizar en la sílica gel. Se considera a estos tubos como muestras.
Paralelamente se debe de utilizar un tubo de referencia para ser tratado de la misma manera, excepto
que no se le añade ninguna muestra. Los tubos de muestra y de referencia son desorbidos y analizados
de la manera descrita en 9.4. Preparar dos o tres patrones por inyección directa del mismo volumen de
compuesto en 1 ml de metanol, con la misma jeringa usada en la preparación de las muestras. Estos son
analizados conjuntamente.
La eficiencia de desadsorción E.D. es igual a la masa promedio en miligramos recuperada del tubo
dividido entre la masa en miligramos añadida el tubo, o:
masa promedio recuperada en miligramos
E.D. =
masa añadida en miligramos