NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

202 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
9.4.5 Leer la absorbancia en un espectrofotómetro a 830 nm, comparando contra un blanco
preparado de la misma manera como se prepararon las muestras.
9.5 Determinación de la recuperación de la muestra.
9.5.1 Requerimiento de la determinación. Para eliminar cualquier desviación en el método analítico, es
necesario determinar la recuperación del compuesto. La recuperación de la muestra debe determinarse
por duplicado y también debe cubrir los intervalos de concentración de interés. Si la recuperación es
menor de 95% el factor apropiado de corrección debe ser utilizado para calcular el valor "real".
9.5.2 Procedimiento para determinar la recuperación. Una cantidad conocida del compuesto a
analizar, de preferencia equivalente a la concentración esperada en la muestra, se añade a un filtro de
tipo membrana de celulosa con aire seco. El compuesto a analizar es después extraído del filtro y
analizado como se describe en 9.4. Las determinaciones duplicadas deben concordar a ± 5%. Para la
validación de este estudio, una cantidad del compuesto a analizar equivalente a aquella presente en 90 l
de muestra al nivel seleccionado ha sido usada para estudios de lixiviación.
Se prepararon seis filtros para cada uno de los niveles (0.5, 1 y 2 veces el LMPE). Un filtro en blanco
fue tratado en paralelo de la misma manera, excepto que no se agregó nada del compuesto a analizar.
Todos los filtros fueron lixiviados y analizados como se describió en 9.4.
Las recuperaciones obtenidas fueron por lo menos del 99% por lo que no se usó ningún factor de
corrección.
El porcentaje de recuperación es igual al promedio en masa de μg recuperados del filtro dividido entre
la masa en μg agregados al filtro o:
promedio en masa ( μg) recuperada
Recuperación =
( 100 )
masa ( μg) agregada
10. Calibración y patrones
10.1 Pipetear dentro de 6 matraces volumétricos de 50 ml unidades de 0.0, 0.25, 0.5, 1.0, 1.5 y 2.1
ml de la solución de sulfato monobásico de potasio.
10.2 Proseguir como se indicó en 9.4.3.
10.3 Construir una curva de calibración graficando absorbancia contra concentración equivalente de
ácido fosfórico en μg/50 ml.
11. Cálculos
11.1 Determinar por medio de la curva de calibración (ver 10.3) los μg de concentración de ácido
fosfórico presentes en cada muestra. No es necesario hacer corrección por volumen, debido a que tanto
las muestras como el patrón están en 50 ml de volumen total.
11.2 Deben hacerse correcciones por el tubo de referencia en cada muestra.
μg = μg muestra — μg referencia
Donde:
mg muestra son los μg encontrados en el filtro.
mg referencia son los μg del blanco encontrados en el filtro.
11.3 Dividir la masa total entre la recuperación obtenida para obtener los μg corregidos de muestra:
masa total
= g corregidos de muestra
recuperación
11.4 La concentración del analito en la muestra del aire puede ser expresada en mg/m 3 (μg /l =
mg/m 3 )
mg / m
3 g corregidos
=
volumen corregido
12. Bibliografía
NIOSH Manual of Analytical Methods, Second Edition, Vol. 1, 2 and 3.