NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

μl
son satisfactorias.
9.4.5 Medición del área. Se realiza con un integrador electrónico o alguna otra forma apropiada de
medición del área y los resultados preliminares son leídos de una curva patrón preparada como se discute
posteriormente (véase 10).
9.5 Determinación de la eficiencia de desadsorción.
9.5.1 Importancia de la determinación. La eficiencia de la desadsorción de un compuesto particular
puede variar de un laboratorio a otro y también de un lote de carbón activado a otro. Entonces es
necesario determinar, al menos una vez, el porcentaje del compuesto específico que es removido en el
proceso de desadsorción, siempre que se use el mismo lote de carbón activado.
9.5.2 Procedimiento para determinar la eficiencia de desadsorción. Una muestra de carbón activado
equivalente a la cantidad en la primera sección del tubo de muestreo (100 mg) es medido en un
recipiente de 2 ml. Este carbón debe ser del mismo lote que el usado al obtener las muestras y puede
obtenerse de tubos de carbón activado no usados.
Una cantidad conocida de la sustancia a analizar se inyecta directamente al carbón activado con la
jeringa de 10 μl y se tapa el recipiente. La cantidad inyectada es equivalente a la presente en una
muestra de 10 l al nivel seleccionado.
Preparar de esta manera al menos 6 tubos de cada uno de los tres niveles (0.5, 1 y 2 veces el nivel
de referencia) y dejar reposar al menos por doce horas para asegurar la desadsorción completa del
compuesto a analizar en el carbón activado.
Estos 6 tubos son considerados como muestras; en paralelo debe tratarse un tubo de la misma
manera, excepto que no se le agrega muestra. Los tubos de muestra y el blanco son desadsorbidos y
analizados de la misma manera que el tubo de muestreo.
La masa del compuesto a analizar hallada en cada tubo es determinada a partir de la curva patrón
(véase 9.4).
La eficiencia de desadsorción se determina por la ecuación siguiente:
E. D. =
masa promedio recuperada en miligramos
masa añadida en miligramos
La eficiencia de desadsorción depende de la cantidad de compuesto recolectado en el carbón.
Grafique la eficiencia de desadsorción contra la masa de compuesto hallado. Esta curva se usa en 11.4
para corregir pérdidas por adsorción.
10. Calibración y patrones
Es conveniente expresar la concentración de los patrones en términos de miligramos por mililitro de
eluyente. Para minimizar el error debido a la volatilidad del eluyente, uno puede agregar 10 veces la masa
a 10 ml de eluyente (para el método de patrón interno use eluyente conteniendo 0.2% del patrón
interno). Una serie de patrones, variando la concentración sobre el intervalo de interés, se preparan y
analizan bajo las mismas condiciones de cromatografía de gases, durante el mismo periodo de tiempo que
las muestras desconocidas. Las curvas se establecen graficando las concentraciones, miligramos por
mililitro contra el área de pico. En el caso del método de patrón interno, grafique las concentraciones
contra el cociente del área de pico del patrón interno.
NOTA: cuando el área absoluta o el método patrón interno son usados, se analizarán soluciones
patrón al mismo tiempo que se analiza la muestra. Esto minimiza el efecto de las variaciones de la
respuesta del detector de ionización de la flama.
11. Cálculos
11.1 Lea la masa, en miligramos, correspondiente a cada área de pico (cociente de área en el caso
del método del patrón interno) de la curva patrón. No se requieren correcciones al volumen porque la
curva patrón está basada en miligramos por mililitro de eluyente y el volumen de muestra inyectado es
idéntico al volumen de los patrones inyectados.
11.2 Correcciones por el blanco. Deben hacerse para cada muestra.
mg = mg muestra - mg blanco