NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

52 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
c) en el estudio de validación, conducido para determinar la precisión y exactitud del método, se
utilizó una cantidad del aceite bajo análisis, equivalente a la presente en una muestra de 100
litros, tamaño de muestra que ha sido seleccionado para usarse en los estudios de extracción.
Se acordó usar seis filtros por cada tres niveles pico (de 0 a 0.5, 1 y 2 veces el LMPE);
d) de forma paralela se analizó un filtro de referencia, exceptuando la adición del aceite sobre él;
e) en todos los casos la extracción y análisis se practicó conforme 9.3 (análisis de las muestras);
f) los valores de recuperación obtenidos fueron del 97.7% y por lo tanto, no se utilizó factor de
corrección en la determinación de los valores "reales";
g) la recuperación de la muestra es igual al peso promedio en μg recuperados del filtro, dividido
entre el peso en μg adicionados al filtro:
10. Calibración y patrones
Recuperación
precio promedio recuperado mg
=
peso adicionado mg
a) realizar disoluciones apropiadas con cloroformo de la solución patrón, para obtener patrones de
trabajo en el intervalo de 1.0 a 100 μg/ml;
b) transferir los patrones de trabajo a celdas de 1 cm de paso de luz y obtener el espectro de
fluorescencia para cada patrón. A continuación construir una curva de calibración midiendo la
altura del pico de fluorescencia más elevado y graficar este valor contra concentración en μg/ml.
11. Cálculos
11.1 Determinar la concentración en μg/ml, correspondiente a la altura del pico de fluorescencia más
elevado obtenido para la muestra, utilizando la calibración apropiada o el factor de respuesta determinado
de los patrones de calibración. Multiplicar por el volumen total y/o por el factor de disolución conveniente
para obtener el peso total de la muestra en μg.
11.2 Hacer las correcciones necesarias a cada muestra, por efecto del valor en el filtro de referencia.
donde:
μg muestra
μg referencia
μg = μg muestra - μg referencia
son los μg encontrados en el filtro de muestreo.
son los μg encontrados en el filtro de referencia.
11.3 Dividir el peso determinado entre la recuperación para obtener los μg corregidos de muestra.
Peso total
Recuperación
= μ g corregidos de muestra
11.4 Si las muestras de aire son tomadas bajo condiciones significativamente diferentes a las
condiciones normales de 298 K y 101.308 kPa (25°C y 760 mmHg), se realiza una corrección por
volumen para el aire muestreado, como sigue:
P 298
Vn =
V 760 ☺
T + 273 ☺
donde:
Vn es el volumen de aire en litros a 25°C y 760 mmHg).
V es el volumen de aire muestreado.
P es la presión del aire muestreado en mmHg.
T es la temperatura del aire muestreado en °C.
760 es la presión normal en mmHg.