NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

350 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
también será inyectada. Después de retirar ésta en la aguja también será inyectada. Después de retirar la
aguja de la muestra, el émbolo debe jalarse 1.2 microlitros para minimizar la evaporación de la muestra
en la punta de la aguja. Observe que la muestra ocupe de 4.9 a 5.0 microlitros en el cilindro de la jeringa.
Duplicar las inyecciones de cada muestra y obtener el estándar. No se espera que haya más del 3% de
diferencia en el área. Un inyector de muestras automático se puede utilizar. Este procedimiento podrá
adaptarse a la inyección en columnas capilares.
9.4.5 Medición del área: el área del pico de la muestra es medida mediante un integrador electrónico
o cualquier otra forma adecuada de medición de área y los resultados preliminares son leídos de una
curva estándar ya trazada, como se describe en 9.5.2.
9.5 Determinación de la eficiencia de desadsorción.
9.5.1 Importancia de la determinación: la eficiencia de desadsorción de un compuesto en particular
puede variar de un laboratorio a otro. Por lo tanto es necesario determinar, al menos una vez, el
porcentaje del compuesto específico que es recuperado durante el proceso de desadsorción, provisto del
mismo lote de carbón usado.
9.5.2 Procedimiento para determinar la eficiencia en la desadsorción por cada lote: el carbón activado
equivalente a la cantidad de la primera sección del tubo de muestreo (100 mg) debe ser del mismo lote
que aquel usado en la obtención de las muestras, y puede ser obtenido de los tubos de carbón activado
sin usar. El extremo abierto del tubo es tapado herméticamente. Una cantidad conocida de la substancia
a analizar es inyectada con una jeringa en microlitros al carbón contenido en el tubo cerrado
herméticamente para evitar evaporación de las sustancias. Cuando se utiliza un inyector de muestras
automático puede dotarse el método con los frascos de vidrio requeridos por el muestreador, cuidando
que se tapen herméticamente para evitar evaporación de la sustancia. Se preparan 2 tubos a cada uno
de los niveles (0.5, 1 y 2 veces el LMPE) de la misma manera y se colocan en posición vertical por lo
menos durante 12 horas para asegurar que la adsorción del compuesto a analizar en el carbón activado
sea completa. Se considera a estos tubos como muestra. Un tubo de referencia paralelo debe ser tratado
de la misma manera excepto que no se le añade nada de muestra. Tanto las muestras como los
estándares son desadsorbidos y analizados exactamente de la misma manera que el tubo de muestreo
descrito en 9.4. Se preparan 2 estándares a los mismos niveles de concentración antes mencionados
inyectando el mismo volumen del compuesto dentro de 1 cm 3 de disulfuro de carbono con la misma
jeringa utilizada en la preparación de las muestras. Estos estándares son analizados junto con las
muestras.
NOTA: Este procedimiento se debe realizar por cada lote de carbón utilizado.
La eficiencia de desadsorción es igual al peso promedio en mg recuperado del tubo dividido entre el
peso en mg adicionado al tubo, es decir:
E.D. =
pesopromediorecuperadoen mg
peso adicionadoenmg
La eficiencia de desadsorción depende de la cantidad de compuesto a analizar recolectado del carbón
activado. Graficar la eficiencia de desadsorción contra el peso encontrado del compuesto a analizar. Esta
curva se utiliza en 11.4 para corregir pérdidas por desadsorción.
10. Calibración y patrones
Expresar la concentración de los estándares en términos de 1 ml de disulfuro de carbono, debido a
que las muestras son desadsorbidas en esta cantidad de disulfuro de carbono. La densidad del compuesto
a analizar se utiliza para convertir los mg en microlitros. Para facilitar la medición se usa una jeringa en
microlitros.
Se preparan una serie de estándares variando su concentración en el intervalo de interés, con las
mismas condiciones del cromatógrafo de gases y durante el mismo periodo de tiempo que las muestras
desconocidas. Las curvas se establecen graficando concentración por 1 cm 3 contra el área del pico.
NOTA: cuando se usa el método estándar interno o el externo, las soluciones deben ser analizadas el
mismo día en el que se hace el análisis de muestras. Esto minimizará el efecto de las variaciones que se
presentan día con día y de las variaciones del detector de ionización de flama.
11. Cálculos