NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

306 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
9.5.2 Procedimiento para determinar la eficiencia en la desadsorción por cada lote. El carbón activado
equivalente a la cantidad de la primera sección del tubo de muestreo (100 mg) debe ser del mismo lote
que aquel usado en la obtención de las muestras y puede ser obtenido de los tubos de carbón activado
sin usar. El extremo abierto del tubo es tapado herméticamente. Una cantidad conocida de la substancia
a analizar es inyectada con una jeringa en microlitros al carbón contenido en el tubo cerrado
herméticamente para evitar evaporación de las sustancias. Cuando se utiliza un inyector de muestras
automático puede adaptarse el método con los frascos de vidrio requeridos por el muestreador, cuidando
que se tapen herméticamente para evitar evaporación de la sustancia. Se preparan 2 tubos a cada uno
de los niveles (0.5, 1 y 2 veces el LMPE) de la misma manera y se colocan en posición vertical por lo
menos durante 12 horas para asegurar que la adsorción del compuesto a analizar en el carbón activado
sea completa. Se considera a estos tubos como muestra. Un tubo de referencia en paralelo debe ser
tratado de la misma manera excepto que no se le añade nada de muestra. Tanto las muestras como los
estándares son desadsorbidos y analizados exactamente de la misma manera que el tubo de muestreo.
Se preparan 2 estándares a los mismos niveles de concentración antes mencionados inyectando el
mismo volumen del compuesto en 1 cm 3 de disulfuro de carbono con la misma jeringa utilizada en la
preparación de las muestras. Estos estándares son analizados junto con las muestras.
NOTA: Este procedimiento se debe realizar por cada lote de carbón utilizando.
La eficiencia de desadsorción (E.D.) es igual al peso promedio en mg recuperado del tubo dividido
entre el peso en mg adicionado al tubo, es decir:
pesopromediorecuperadoenmg
E. D =
pesoadicionadoenmg
La eficiencia de desadsorción depende de la cantidad del compuesto a analizar recolectado del carbón
activado. Graficar la eficiencia de desadsorción contra el peso encontrado del compuesto a analizar.
10. Calibración y patrones
Expresar la concentración de los estándares en términos de 1 ml de disulfuro de carbono, debido a
que las muestras son desadsorbidas en esta cantidad de disulfuro de carbono. La densidad del compuesto
a analizar se utiliza para convertir los miligramos en microlitros. Para facilitar la medición se usa una
jeringa
en microlitros.
Se preparan una serie de estándares variando su concentración en el intervalo de interés, con las
mismas condiciones del cromatógrafo de gases y durante el mismo periodo de tiempo que las muestras
desconocidas. Las curvas se establecen graficando concentración por 1 cm 3 contra el área de pico.
NOTA: Cuando se usa el método estándar interno o el externo, las soluciones deben ser analizadas
del mismo día en el que se hace el análisis de muestras. Esto minimizará el efecto de las variaciones que
se presentan día con día y de las variaciones del detector de ionización de flama.
11. Cálculos
11.1 Leer el peso en mg de la curva correspondiente a cada área de pico de la curva estándar. No se
necesitan hacer correcciones al volumen, debido a que la curva estándar está basada en mg por 1 cm 3
del disulfuro de carbono y el volumen de muestra inyectado es idéntico al volumen del estándar
inyectado.
11.2 Deberán realizarse correcciones al estándar para cada muestra:
donde:
mg muestra
mg blanco
mg = mg muestra - mg blanco
son los mg encontrados en la sección frontal del tubo de muestreo.
son los mg encontrados en la sección frontal del blanco.
Un proceso similar se sigue para las secciones posteriores.
11.3 Sumar los pesos encontrados en la sección frontal y posterior del mismo tubo de muestra para
tener el peso total de la muestra.