NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

mismo lote que aquél usado en la obtención de muestras y puede ser obtenido de los tubos de carbón
activado sin usar. El extremo abierto se tapa con parafina. Inyectar directamente al carbón activado una
cantidad conocida del compuesto a analizar, con una microjeringa, y el tubo se tapa con más parafina.
Cuando se usa un inyector de muestras automático, un frasco inyector de muestra, tapado con septa
teflón faced, puede ser usado en lugar de los tubos de vidrio. Preparar seis tubos para cada uno de los
tres niveles de concentración (0.5, 1 y 2 veces lo establecido en el LMPE) y se dejan reposar al menos
una noche para asegurar la adsorción completa del compuesto a analizar en el carbón activado. Se
considera a estos tubos como muestras.
Un tubo de referencia en paralelo debe ser tratado de la misma manera, excepto que no se le añade
ninguna muestra. Los tubos muestra y de referencia son desadsorbidos y analizados de la misma manera
descrita en 9.4.
Preparar dos o tres patrones por inyección directa del mismo volumen de compuesto en 0.5 ml de
disulfuro de carbono, con la misma jeringa usada en la preparación de las muestras. Estos son analizados
con las muestras. Si el método estándar interno es usado, preparar estándares de calidad usando 1 ml de
disulfuro de carbono con un contenido conocido del estándar interno.
La eficiencia de desadsorción es igual a la masa promedio en miligramos recuperada del tubo dividida
entre la masa en miligramos añadida al tubo, o:
masa promedio recuperada en miligramos
E.D. =
masa añadida en miligramos
La eficiencia de desadsorción depende de la cantidad del compuesto a analizar colectado en el carbón
activado. Gráficar la eficiencia de desadsorción usada en 11.4 para corregir pérdidas de adsorción.
10. Calibración y patrones
Es conveniente expresar la concentración de patrones en términos de mg/0.5 ml de disulfuro de
carbono, porque las muestras son desadsorbidas en esta cantidad de disulfuro de carbono. La densidad
del compuesto a analizar se usa para convertir miligramos a microlitros para facilitar la medición con una
microjeringa. Preparar y analizar una serie de estándares, variando su concentración en un intervalo
de interés, y analizarla bajo las mismas condiciones cromatográfica de gases durante el mismo periodo de
tiempo que las muestras desconocidas. Establecer las curvas graficando concentración en mg/0.5 ml
contra área de pico.
NOTA: Cuando no es usado el estándar interno en el método, las soluciones estándar se analizan al
mismo tiempo que es hecho el análisis de la muestra. Esto minimiza el efecto de las variaciones
conocidas día a día y de las variaciones durante el mismo día de la respuesta del detector de ionización
de flama (FID).
11. Cálculos
11.1 Leer la masa en miligramos correspondiente a cada área de pico de la curva patrón. No se
necesitan correcciones de volumen porque la curva patrón está en base a mg/0.5 ml de disulfuro de
carbono y el volumen de la muestra inyectada es idéntico al volumen de los patrones inyectados.
11.2 Deben hacerse correcciones para el tubo de referencia en cada muestra.
mg = mg muestra - mg referencia
donde:
mg muestra son los miligramos encontrados en la sección anterior del tubo de muestra.
mg referencia son los miligramos encontrados en la sección anterior del tubo de referencia.
Un procedimiento similar debe seguirse para las secciones posteriores.
11.3 Sumar las cantidades presentes en las secciones anterior y posterior del mismo tubo de muestra
para determinar la masa total en la muestra.
11.4 Leer la eficiencia de desadsorción de la curva (véase 9.5.2), para la cantidad encontrada en la
sección anterior. Dividir la masa total entre esta eficiencia de desadsorción para obtener los mg
corregidos de muestra: