Dokument_1.pdf (5058 KB) - KLUEDO - Universität Kaiserslautern

Experimenteller Teil
5 Experimenteller Teil
5.1 Allgemeine Informationen
5.1.1 Lösungsmittel und Chemikalien
Soweit nicht anders aufgeführt, wurden alle Experimente unter Verwendung von Standard-
Schlenk-Techniken mit Stickstoff als Schutzgas durchgeführt. Feste Substanzen wurden an
der Luft eingewogen und anschließend in den entsprechenden Glasgeräten im
Ölpumpenvakuum (< 10 –3 mbar) von Luft- oder Feuchtigkeitsspuren befreit und mit Stickstoff
begast. Kommerziell erhältliche Ausgangschemikalien mit einer Reinheit > 95% wurden,
wenn nicht anders vermerkt, direkt eingesetzt. Die Trocknung der Lösungsmittel erfolgte nach
den allgemein üblichen Verfahren. 170 Einige für die Reihenversuche verwendete
Ausgangssubstanzen wurden vor ihrem Gebrauch, wie unten angegeben, vorgetrocknet.
Molekularsiebe (3 Å)
5 Minuten in der Mikrowelle, anschließend 3 Std.
im Ölpumpen-vakuum bei 210°C
K 2 CO 3 , Cs 2 CO 3 , K 3 PO 4 , KF 3 Std. im Ölpumpenvakuum bei 120°C
Verschiedene Kupfersalze 3 Std. im Ölpumpenvakuum bei 60°C
5.1.2 Analytische Methoden
Kernresonanzspektroskopie (NMR)
Zur Messung der 1 H NMR- und der 1 H-breitbandentkoppelten 13 C NMR- Spektren standen
die folgenden Spektrometer zur Verfügung: Bruker FT-NMR DPX 200, DPX 400 und ein
Bruker Avance 600. Die Angaben der chemischen Verschiebung erfolgte relativ zu
Tetramethylsilan (TMS). Als interne Standards dienten für 1 H NMR- bzw. 13 C NMR-
Spektren die Restwasserstoffsignale der deuterierten Lösungsmittel (Chloroform:
1 H =
7.25 ppm, 13 C = 77.0 ppm, Dimethylsulfoxid: 1 H = 2.50 ppm, 13 C = 37.7 ppm, Methanol: 1 H =
3.35 ppm, 13 C = 49.3 ppm). Zur Auswertung der Spektren wurde die ACD-Labs 7.0
(Advanced Chemistry Development Inc.) Software verwendet. Die Erklärung zu den
gängigen Abkürzungen zur Spektreninterpretation ist Tabelle 47 zu entnehmen.
- 145 -