Experimenteller Teil Darstellung von Kalium-5-methyl-2-nitrobenzoat 3.18c Ausgehend von 5-Methyl-2-nitrobenzoesäure (3.62 g, 20.0 mmol) erhält man Verbindung 3.18c [CAS: 59639-92-8] als weißes Pulver (4.27 g, 97 %). 1 H-NMR (Methanol-d 4 , 600 MHz): δ = 7.84 (d, J = 8.4 Hz, 1H), 7.36 (s, 1H), 7.28 (d, J = 8.2 Hz, 1H), 2.42 (s, 3H) ppm; 13 C-NMR (Methanol-d 4 , 151 MHz): δ = 174.2, 146.0, 145.2, 138.5, 129.9, 129.7, 124.7, 21.4 ppm; Element. Anal. für C 8 H 6 KNO 4 : ber. C 43.8, H 2.7, N 6.4; gef. C 43.7, H 2.8, N 6.4. Darstellung von Kalium-2-methylbenzoat 3.18d Ausgehend von 2-Methyl-2-nitrobenzoesäure (2.72 g, 20.0 mmol) erhält man Verbindung 3.18d [CAS: 16463-31-3] als weißes Pulver (2.11 g, 61 %). 1 H-NMR (Methanol-d 4 , 600 MHz): δ = 7.41 (dd, J = 7.6, 1.2 Hz, 1H), 7.09-7.17 (m, 3H), 2.44 (s, 3H) ppm; 13 C-NMR (Methanol-d 4 , 151 MHz): δ = 178.8, 142.1, 135.8, 131.2, 129.0, 128.1, 20.5 ppm. Darstellung von Kalium-2-acetylbenzoat 3.18e Ausgehend von 2-Acetylbenzoesäure (3.28 g, 20.0 mmol) erhält man Verbindung 3.18e [CAS: 16727-00-7] als weißes Pulver (3.27 g, 81 %). 1 H-NMR (Methanol-d 4 , 600 MHz): δ = 7.61 (d, J = 7.7 Hz, 1H), 7.50-7.54 (m, 1H), 7.45-7.50 (m, 2H), 2.53-2.56 (m, 3H) ppm; 13 C-NMR (Methanol-d 4 , 151 MHz): δ = 208.6, 176.5, 140.3, 139.3, 132.0, 130.2, 129.0, 127.8, 30.2 ppm; Element. Anal. für C 9 H 7 KO 3 : ber. C 53.4, H 3.5 gef. C 53.5, H 3.5. Darstellung von Kalium-2-formylbenzoat 3.18f Ausgehend von 2-Formylbenzoesäure (3.00 g, 20.0 mmol) erhält man Verbindung 3.18f [CAS: 97051-59-7] als weißes Pulver (3.05 g, 81 %). 1 H-NMR (D 2 O, 200 MHz): δ = 10.16 (s, 1H), 7.83 (d, J = 7.1 Hz, 1H), 7.61-7.73 (m, 1H), 7.49-7.60 (m, 2H) ppm; 13 C-NMR (Methanol-d 4 , 151 MHz): δ = 195.1, 175.4, 145.8, 135.6, 134.4, 129.8, 129.5, 128.1 ppm; Element. Anal. für C 8 H 5 KO: ber. C 51.0, H 2.7; gef. C 50.8, H 2.7. Darstellung von Kalium-2-isopropoylcarbonylbenzoat 3.18g Ausgehend von Phthalsäureanhydrid (4.16 g, 20.0 mmol) erhält man Verbindung 3.18g [CAS: 1071850-03-7] als weißes Pulver (3.95 g, 80 %).Abweichend von der allgemeinen Methode wird hier Propan-2-ol (20 mL) anstelle von Ethanol verwendet. 1 H-NMR (D 2 O, 600 MHz): δ = 7.72 (dd, J = 8.3, 1.2 Hz, 1H), 7.52-7.55 (m, 1H), 7.40-7.43 (m, 2H), 5.09- 5.15 (m, 1H), 1.30 (d, J = 6.5 Hz, 6H) ppm; 13 C-NMR (D 2 O, 151 MHz) δ = 177.0, 169.5, 140.6, 132.3, 128.8, 128.5, 127.3, 126.7, 70.8, 20.8 (2x CH 3 ) ppm; IR (<strong>KB</strong>r): ῦ = 2981 (m), - 152 -
Experimenteller Teil 1715 (s), 1563 (s), 1392 (s), 1274 (s), 1077 (s), 756 (m) cm -1 . Element. Anal. für C 11 H 11 KO 4 : ber. C 53.6, H 4.5; gef. C 53.8; H 4.6; Schmelzpunkt 140-142 °C. Darstellung von Kalium-2-fluorbenzoat 3.18i Ausgehend von 2-Fluorbenzoesäure (2.80 g, 20.0 mmol) erhält man Verbindung 3.18i [CAS: 16463-37-9] als weißes Pulver (3.39 g, 95 %). 1 H-NMR (Methanol-d 4 , 400 MHz): δ = 7.54 (td, J = 7.5, 1.7 Hz, 1H), 7.20-7.27 (m, 1H), 7.02 (td, J = 7.5, 1.0 Hz, 1H), 6.92-6.98 (m, 1H) ppm; 13 C-NMR (Methanol-d 4 , 101 MHz): δ = 173.1 (s), 161.7 (d), 131.6 (d), 131.5 (s), 129.3 (d), 124.6 (d), 116.8 (d) ppm. Element. Anal. für C 7 H 4 FKO 2 : ber. C 47.2, H 2.2; gef. C 47.0, H 2.2. Darstellung von Kalium-2-methoxybenzoat 3.18k Ausgehend von 2-Methoxybenzoesäure (3.04 g, 20.0 mmol) erhält man Verbindung 3.18k [CAS: 16463-34-6] als farbloses Pulver (2.65 g, 70 %). 1 H-NMR (D 2 O, 400 MHz): δ = 7.28 (d, J = 7.5 Hz, 2H), 6.97 (d, J = 8.5 Hz, 1H), 6.90 (s, 1H), 3.72 (s, 3H) ppm; 13 C-NMR (D 2 O, 101 MHz): δ = 176.3, 155.8, 130.5, 128.5, 128.3, 120.7, 112.7, 55.7 ppm; Schmelzpunkt: 220 °C. Darstellung von Kalium-2-methoxybenzoat 3.18k Ausgehend von 2-Methoxybenzoesäure (3.04 g, 20.0 mmol) erhält man Verbindung 3.18k [CAS: 16463-34-6] als farbloses Pulver (2.65 g, 70 %). 1 H-NMR (D 2 O, 400 MHz): δ = 7.28 (d, J = 7.5 Hz, 2H), 6.97 (d, J = 8.5 Hz, 1H), 6.90 (s, 1H), 3.72 (s, 3H) ppm; 13 C-NMR (D 2 O, 101 MHz): δ = 176.3, 155.8, 130.5, 128.5, 128.3, 120.7, 112.7, 55.7 ppm; Schmelzpunkt: 220 °C. Darstellung von Kalium-furan-2-carboxylat 3.18m Ausgehend von Furan-2-carbonsäure (2.24 g, 20.0 mmol) erhält man Verbindung 3.18m [CAS: 20842-02-8] als weißes Pulver (2.82 g, 94 %). 1 H-NMR (Methanol-d 4 , 600 MHz): δ = 7.38 (d, J = 1.0 Hz, 1H), 6.78 (d, J = 3.3 Hz, 1H), 6.31 (dd, J = 3.3, 1.8 Hz, 1H) ppm; 13 C-NMR (Methanol-d 4 , 151 MHz): δ = 166.9, 152.3, 114.4, 112.2 ppm. Element. Anal. für C 5 H 3 KO 3 : ber. C 39.9, H 2.0; gef. C 39.9, H 1.9. - 153 -
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Neue katalytische Reaktionen mit Ca
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Eidesstattliche Erklärung Hiermit
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„Ich verdanke meine Werke keinesw
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Abkürzungen Publikationen Teile de
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Abkürzungen NQ Nu OTf n Pent/n-Pen
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3.3.1 Zielsetzung .................
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5.4 Darstellung der Carbonsäuresal
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Einleitung darstellen, ist es ersic
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Einleitung nachwachsenden Rohstoffe
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Einleitung O-H-Bindung auch bei Rea
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Einleitung Sauerstoff in DMSO gelan
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Einleitung Dieser Reaktionsmodus li
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Einleitung Dieses Verfahren wurde e
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Einleitung Decarbonylierende Heck-R
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Einleitung Die ausgewählten Beispi
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Einleitung Die meisten anderen Carb
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Einleitung Obwohl dieses erste Synt
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Aufgabenstellung 2 Aufgabenstellung
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Aufgabenstellung erfolgreich zu nut
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Ergebnisse und Diskussion und so ei
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Ergebnisse und Diskussion 3.7.4 Ent
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Ergebnisse und Diskussion Tabelle 1
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1994, 32, 2379-2411; d) I. P. Belet
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Lebenslauf Zur Person Bettina Zimme