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Experimenteller Teil
C 7 H 3 FKNO 4 : ber. C 37.67, H 1.35, N 6.28 gef. C 37.30, H 1.11, N 6.28; Schmelzpunkt
(Zersetzung): 229 °C.
Darstellung von Kalium-diethylcarbamoylbenzoat 3.27h
Ausgehend von N,N-Diethylphthalsäureamid (11.0 g, 50.0 mmol) erhält man Verbindung
3.20h [CAS: 1071849-90-5] als weißes Pulver (11.4 g, 88 %). 1 H-NMR (Methanol-d 4 ,
600 MHz): δ = 7.93-7.96 (m, 1H), 7.39-7.46 (m, 2H), 7.16-7.19 (m, 1H), 3.55 (q, J = 7.2 Hz,
2H), 3.15 (q, J = 7.2 Hz, 2H), 1.27 (t, J = 7.2 Hz, 3H), 1.03 (t, J = 7.2 Hz, 3H) ppm;
13 C-NMR (Methanol-d 4 , 151 MHz): δ = 174.9, 173.6, 138.7, 137.5, 130.8, 130.7, 129.3,
127.2, 44.5, 20.1, 13.9, 12.9 ppm; Element. Anal. für C 12 H 14 KNO 3 : ber. C 55.57, H 5.44,
N 5.40 gef. C 56.31, H 5.58, N 5.54.
Darstellung von Kalium-2,4-dimethylbenzoat
Ausgehend von 2,4-Dimethylbenzoesäure (1.50 g, 10.0 mmol) erhält man die Verbindung
[CAS: 16463-32-4] als weißes Pulver (1.51 g, 80 %). 1 H-NMR (Methanol-d 4 , 400 MHz): δ =
6.78-6.88 (m, 3H), 2.19 (s, 6H) ppm; 13 C-NMR (Methanol-d 4 , 101 MHz): δ = 179.0, 133.2,
127.8, 127.3, 19.8 ppm.
Darstellung von Kalium-oxophenylacetat 3.21a
Ausgehend von Oxophenylessigsäure (3.00 g, 20.0 mmol) erhält man Verbindung 3.21a
[CAS: 63468-90-6] als weißes Pulver (3.05 g, 81 %). 1 H-NMR (D 2 O, 600 MHz): δ = 7.86 (d,
J = 7.4 Hz, 2H), 7.63-7.67 (m, 1H), 7.48-7.52 (m, 2H) ppm; 13 C-NMR (D 2 O, 151 MHz): δ =
197.0, 173.1, 135.2, 132.0, 129.6, 129.1 ppm; Schmelzpunkt: 210-211 °C.
Darstellung von Kalium-oxo-(4-methylphenyl)acetat 3.21b
Ausgehend von Oxo-(4-methylphenyl)essigsäure (3.84 g, 20.0 mmol) erhält man Verbindung
3.21b [CAS: 1033133-17-3] als weißes Pulver (3.25 g, 80 %). 1 H-NMR (Methanol-d 4 ,
600 MHz): δ = 7.79 (d, J = 8.2 Hz, 2H), 7.23 (d, J = 7.7 Hz, 2H), 2.32 (s, 3H) ppm; 13 C-NMR
(Methanol-d 4 , 151 MHz): δ = 195.6, 172.6, 144.7, 131.0, 129.5, 129.0, 48.1, 47.9, 47.4, 47.2,
20.4 ppm; Schmelzpunkt (Zersetzung): 230 °C.
Darstellung von Kalium-biphenyl-2,2’-dicarboxylat 3.45a
Ausgehend von Biphenyl-2,2’-dicarbonsäure (4.84 g, 20.0 mmol) und Kalium-tert-butoxid
(4.49 g, 40.0 mmol) erhält man Verbindung 3.38a [CAS: 16463-36-8] als weißes Pulver
(5.11 g, 80 %). 1 H-NMR (D 2 O, 400 MHz): δ = 7.46 (d, J = 3.5 Hz, 2H), 7.32-7.36 (m, 4H),
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