Dokument_1.pdf (5058 KB) - KLUEDO - Universität Kaiserslautern

Experimenteller Teil
anderen Enden der Teflonschläuche sind mit Adaptern für Luer-Lock-Spritzennadeln
versehen. Das Stahlrohr kann über eine Olive mit einem Vakuumschlauch an eine Schlenk-
Line angeschlossen werden (Abbildung 6).
Zur Durchführung der Katalyse-Reihenversuche wurden die festen Ausgangsstoffe in der
Regel an der Luft in die Reaktionsgefäße eingewogen, 20 mm Magnet-Rührkerne zugesetzt
und die Gefäße mittels einer Bördelzange mit Septumkappen luftdicht verschlossen. Jeweils
10 Reaktionsgefäße wurden in die Bohrungen des Aluminiumblocks gesteckt und über
Hohlnadeln, die durch die Septenkappen gesteckt wurden, mit dem Vakuumverteiler
verbunden.
Die Reaktionsgefäße wurden anschließend 3 Mal hintereinander evakuiert und mit Stickstoff
begast. Nachdem die Reaktionsgefäße auf diese Weise mit einer Inertgasatmosphäre versehen
waren, wurde an der Vakuumlinie über ein Öl-Blubberventil ein Druckausgleich mit der
Außenatmosphäre hergestellt. Mit Hilfe von Hamilton-Spritzen wurden gegebenenfalls
flüssige Reagenzien und Lösungsmittel durch die Septenkappen hindurch zugesetzt. Danach
wurde die Nadeln des Vakuumverteilers entfernt und der Aluminiumblock auf die gewünschte
Reaktionstemperatur gebracht.
Nach abgelaufener Reaktionszeit wurden die Gefäße auf Raumtemperatur abgekühlt, mit
Hilfe einer Spritze ein Druckausgleich durchgeführt und vorsichtig geöffnet. Ein interner GC-
Standard, meist n-Tetradecan wurde hinzugefügt. Um die Homogenität des
Reaktionsgemisches zu gewährleisten, wurden 3 mL eines geeigneten Lösungsmittels, meist
Ethylessigester, zur Verdünnung hinzugegeben. Mit einer Einwegpipette wurden 0.25 mL der
Proben entnommen. Die Proben wurden in 6 mL Rollrandgefäße verbracht, die 2 mL eines
geeigneten Lösungsmittels, in der Regel Ethylessigester, und 2 mL 1N HCl enthielten. Die
beiden Phasen wurde mit Hilfe der Pipette zunächst gut durchmischt und dann die
Phasentrennung abgewartet. Anschließend wurde jeweils 1 mL der organischen Phasen durch
eine Pipette bestückt mit Watte, trockenem Magnesiumsulfat und Natriumhydrogencarbonat
in ein 2 mL GC-Probengläschen hinein filtriert und die Pipette mit jeweils 0.5 mL
Lösungsmittel nachgewaschen.
Nachdem die Umsätze und Selektivitäten der Reaktionen relativ zum internen Standard auf
diese Weise mittels GC ermittelt worden waren, wurden die Reaktionsgemische, für die
isolierte Ausbeuten bestimmt werden sollten, mit den für die Analytik entnommenen Proben
und Aufarbeitungsrückständen wieder vereinigt, mit Hilfe von Standardverfahren
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