Dokument_1.pdf (5058 KB) - KLUEDO - Universität Kaiserslautern

Ergebnisse und Diskussion
Die Reaktionsmischung wurde für 24 Stunden bei 150 °C Innentemperatur erhitzt,
anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt, wässrig aufgearbeitet und mittels
Kugelrohrdestillation aufgereinigt. Man erhielt das gewünschte Produkt 3.17 als gelben
Feststoff (55 %). Die erhaltene Ausbeute war im Vergleich zum 1 mmol Protokoll leicht
reduziert, was auf die unsanftere Aufreinigung mittels Kugelrohrdestillation zurückzuführen
war.
3.3.3 Zusammenfassung
Ein für den Multigramm-Maßstab taugliches Protokoll für die Synthese von 4-Methyl-2’-
Cyanobiphenyl wurde entwickelt. Die Hochskalierung vom 1 mmol Maßstab konnte ohne
große Veränderungen der Reaktionsbedingungen durchgeführt werden. Um eine wasserfreie
Reaktionsführung zu ermöglichen, wurde das Kaliumcarboxylat in einem separaten
Reaktionsschritt im Reaktionsgefäß präformiert. Die erhaltene Ausbeute war mit der im
1 mmol Maßstab erlangten vergleichbar. Somit konnte eine Maßstabsübertragung vom
millimolaren- zum Multigramm-Maßstab mit diesem neuen Reaktionsprotokoll problemlos
verwirklicht werden. Besonders einfach durchführbar ist dieses Protokoll, da es nur
kommerziell erhältliche Komponenten einsetzt, was es, neben dem Einsatz preiswerter
Ausgangssubstrate, zu einer attraktiven Alternative gegenüber der traditionell verwendeten
Synthese macht.
- 50 -