Methoden zur Evaluation von Zytotoxizit¨at und Struktur ... - OPUS
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60 3. Theoretische Gr<strong>und</strong>lagen<br />
Peptide <strong>und</strong> Oligosaccharide, deren 1 H-Spektren aufgr<strong>und</strong> zahlreicher Signalüberla-<br />
gerungen nicht mehr analysierbar sind, angewandt. Das einfachste 2D-Experiment ist<br />
das homonukleare (H,H)-korrelierte NMR-Experiment mit dem Namen COSY (COr-<br />
relation SpectroscopY) [17]. Wie in Abbildung 3.11 gezeigt, beginnt die Pulssequenz<br />
mit einem 90 ◦ y-Puls, welcher das Spinsystem anregt <strong>und</strong> die Präparationsphase dar-<br />
stellt. In der darauffolgenden Zeit t1, der Evolutionsphase, wirkt die J-Kopplung, d. h.<br />
bei zwei miteinander koppelnden Spins erhält man aus den Übergängen zwischen<br />
den verschiedenen Spinzuständen vier Magnetisierungsvektoren, die aufgr<strong>und</strong> ihrer<br />
unterschiedlichen Larmorfrequenzen auffächern. Der zweite 90 ◦ y-Puls stellt die so-<br />
genannte Mischphase dar <strong>und</strong> ist mit einem Magnetisierungstransfer zwischen den<br />
Zuständen koppelnder Spins verb<strong>und</strong>en, wodurch bestimmte Übergänge stimuliert<br />
werden, deren Signalemission im Zeitintervall t2, der Detektionsphase, aufgezeichnet<br />
wird. Die Fourier-Transformation des FIDs liefert ein Spektrum in der ersten spektro-<br />
skopischen Dimension des Experimentes (F2). Durch Wiederholung des Experimentes<br />
wird t1 inkrementiert <strong>und</strong> das Signal jeweils zum gleichen Zeitpunkt der Detektions-<br />
phase aufgezeichnet. Seine Fourier-Transformation liefert dann die zweite spektrosko-<br />
pische Dimension (F1). Betrachtet man zwei Spins A <strong>und</strong> B mit den Resonanzfrequen-<br />
zen ωA <strong>und</strong> ωB, so befinden sich auf der Diagonalen zwei Signale an den Positionen<br />
(ωA, ωA) <strong>und</strong> (ωB, ωB) <strong>und</strong> bei J-Kopplung zwischen den Spins zusätzlich zwei Kreuz-<br />
signale an den Positionen (ωA, ωB) <strong>und</strong> (ωB, ωA).<br />
Abbildung 3.11: (H,H)-korreliertes COSY-<br />
Experiment, modifiziert nach [68].<br />
3.5.4 Bildgebung<br />
Die Anwendung der NMR für die Bildgebung, erfordert eine ortsaufgelöste Akquisiti-<br />
on, d. h. dem NMR-Signal muss eine Ortsinformation aufgeprägt werden. Dazu schal-<br />
tet man mit Gradientenspulen ortsabhängige Magnetfelder, die dem � B0-Feld überla-<br />
gert sind. Solange ein Magnetfeldgradient ( � G) geschaltet ist, besitzen die Spins in einer<br />
Probe eine ortsabhängige Larmorfrequenz:<br />
ω(�r) = γ(B0 + �r � G) (3.37)
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