bericht forschungs· und entwicklungsarbeiten im jahre ... - Bibliothek

Für die Reinheitskontrolle des in Reaktorkühlkreisläufen
eingesetzten Natriums wurden bisher Methoden
für die Bestimmung von Fe, Cl', Ni, Co, Cu, Mn,
Ca (4129) K in Na-Metall im ppm-Bereich und für die
Bestimmung von Fe, Cl', Ni, Co, Cu, Mn, CI, AI und
Mg im Destillationsrückstand nach Vakuumdestillation
ausgearbeitet. über die ersten Teilergebnisse wurde
bereits berichtet (4128). Diese Arbeiten werden
weitergeführt.
Im Rahmen der Analysen von Uranverbindungen wurde
viel Versuchsarbeit für eine richtige C-Bestimmung
verwandt. Um das Niveau der coulometrischen Bestimmungsapparatur
zu kontrollieren, wurde dazu
übergegangen, WC mit bekanntem Kohlenstoffgehalt
als Standardmaterial zu benutzen. Mit einer Reihe
von interessierten Firmen und Instituten: AEG, AIkem,
Nukem, KFA Jülich, TU-Institut und EI R
Würenlingen wurden UC-Ringuntersuchungen durchgeführt.
Diese Gemeinschaftsuntersuchungen bezogen
sich zunächst auf C und wurden jetzt auch auf die
Bestimmung von N und 0 ausgedehnt.
Der im Jahre 1969 für die Gasanalyse neuangeschaffte
Exhalograph der Fa. Balzers wurde auf seine Anwendbarkeit
auf dem Gebiet der Bestimmung von N und 0
in Uranverbindungen durch Vergleich mit anderen
Methoden getestet und die optimalen Versuchsbedingungen
festgelegt. über die gewonnenen Erkenntnissl
ist eine Veröffentlichung in Vorbereitung.
Im Rahmen nicht projektgebundener Arbeiten wur
den neben zahlreichen Analysen für die Fertigungs
kontrolle, andere Institute bzw. TüV und Hochschule
in größerem Umfang Versuchsarbeiten für die Analyse
von Nitriden und Karbiden verschiedener Elemente
der 4. und 5. Nebengruppe auf 0 und N durchgeführt
Außerdem wurde im Chemikerausschuß der Metall
hütten und Bergleute e. V., Unterausschuß Stahlver
edelungsmetalle mitgearbeitet.
6/00/82 Mikrosondenuntersuchungen
(PSB-TiteI1121.13 b)
Für analytische Untersuchungen standen zwei Mikrosonden
zur Verfügung, mit denen eigene Arbeiten an
bestrahlten oxid ischen Brennstoffen (3117) und Ser
vice-Leistungen für andere Arbeitsgruppen und für
Fremdfirmen durchgeführt wurden. Weiterhin sind
die grundlegenden Arbeiten zur Verbesserung dei
Untersuchungsmethoden fortgesetzt worden (4130
4131). Im Jahre 1970 wurden ca. 180 Analysen für
Mitarbeiter der GfK und vier größere Aufträge für
Fremdfirmen ausgeführt. Die Schwerpunkte der
Untersuchungen bestanden aus:
Verträglichkeitsuntersuchungen zwischen UC und
versch iedenen Hüllwerkstoffen unter Berücksich
tigung simulierter Spaltprodukte,
unbestrahlte Hüllwerkstoffe und Korrosionspro
bleme,
Untersuchungen zur Konstitutionsforschung und
Diffusionsprobleme,
Nachbestrahlungsuntersuchungen an hochabgebrannten
oxidischen Brennstoffen.
Die Untersuchungen konnten teilsweise quantitativ
erfolgen, wobei die Erfassung der leichten Elemente
C, N und 0 nach wie vor problematisch ist. In Zusammenarbeit
mit der AEG wurden Nachbestrahlungsuntersuchungen
an U0 2 -Brennstäben durchgeführt, in
denen in Ergänzung zu unseren eigenen Arbeiten neben
Spaltproduktnachweisen hauptsächlich Verträglichkeitsprobleme
behandelt wurden.
6/00/83 Elektrochemisch-analytische Untersuchungen
(Fortsetzung im F + E-Programm 1972 unter
6/71/4)
Die Fortführung der Arbeiten litt unter der eingeengten
Personalsituation. Die Untersuchungen im
Hinblick auf Korrosion über die Potentialausbildung
an heterogenen Oberflächen führten zu rechnerisch
zugänglichen Modellen für die Potentialverteilung in
der repräsentativen Nahzone. Diese Grundlagenuntersuchungen
werden fortgesetzt.
Im Rahmen der anwendungstechnischen Entwicklung
zur Sauerstoffbestimmung mittels EMK-Messungen
wurden konstruktive Verbesserungen für die Fertigung
von Meßsonden erzielt, die patentrechtliche
Verwertung finden. Da über die Temperaturabhängigkeit
der EMK bei der Bestimmung von Sauerstoff im
flüssigen Natrium nach Stand der literatur völlige Unklarheit
herrschte, wurden thermodynamisch-mathematische
Untersuchungen durchgeführt, die die funktionellen
Zusammenhänge der Temperaturabhängigkeit
mit der EMK in Abhängigkeit von Sauerstofflös­
Iichkeit und tatsächlicher Kompensation aufzeigen.
Für das Richtungsfeld dE/dT konnte eine Rekursionsformel
aufgestellt werden, die Umrechnungen auf beliebige
Temperaturen für jeweilige Untersättigungen
ermöglicht. Da das Richtungsfeld der Logerithmus
der Sättigungslöslichkeit linear mit der Temperatur
laufen, sind die durch EMK-Messungen bestimmten
Aktivitätswerte leicht in Kompensations- bzw. in Werte
des Untersättigungsgrades umzurechnen.
Die Untersuchungen werden fortgesetzt mit dem Ziel,
weitere thermodynamische Größen und Verteilungswerte
zu bestimmen. Die Untersuchungen werden in
engem Kontakt zu interessierenden Industriefirmen
und auch Hochschulinstituten durchgeführt. über die
Arbeiten wurden 1970 u. a. vorgetragen im Institut
für Mikrochemie der TH Wien und im Institut für
Festkörperphysik der ETH Zürich. Die technische
Entwicklung (GfK-Sonde) wurde 1970 auf der internationalen
Tagung für Mikrochemie in Graz ausgestellt.
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