bericht forschungs· und entwicklungsarbeiten im jahre ... - Bibliothek

710 radioaktive Sendungen sind ausgeliefert worden,'
davon 240 geeichte Präparate.
Eine Entladestation zur Umladung für den Versand
von Aktivitäten bis zu 100 Ci (Co-60) ist im Zusammenhang
mit dem Umbau der Kopfzelle fertiggestellt
worden.
Die sieben Jahre alten technischen Anlagen der IsotopensteIle
erforderten in einigen Fällen Erneuerungen
und Reparaturen. Conveyor und Drehschleuse (zum
Ein- und Ausfahren der Bestrahlungsproben) mußten
vollkommen überholt werden.
Eine neue, schnelle Methode der Flußbestimmung in
den Isotopenkanälen wurde erprobt. Sie gestattet eine
sofortige Angabe unmittelbar nach der Bestrahlung.
Die Eichung von Aktivitäten mit Ionisationskammern
im Mikrocurie- bis Curie-Bereich wurde vervollkommnet.
10/66/3 Analytik
10/66/31 Radiochemische und konventionelle
Analyse
Zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von
Uran in Erzen und Mineralen wurden verschiedene
Verfahren ausgearbeitet und erprobt (3778; 3800).
Daneben sind im Rahmen des OECD-Programms zur
Charakterisierung reiner Substanzen Vorschriften zur
Bestimmung einzelner Selten-Erdelemente in Gläsern
durch Aktivierungsanalyse erarbeitet worden. Das
Verfahren zur Herstellung von .a-Meßpräparaten
durch Elektrodeposition wurde auf die Transuranelemente
bis zum Einsteinium erweitert und die Verfahren
zur Bestimmung von Uran in Kernbrennstoffen
verbessert und teilautomatisiert.
1970 wurden von der Analytischen Gruppe des IRCH
für andere Institute und Abteilungen die folgenden
radiochemischen bzw. konventionellen Analysen ausgeführt:
13 Absoluteichungen von Radionukliden, 37 a-spektrometrische-
und 179 r-spektrometrische Bestimmungen,
384 quantitative bzw. halbquantitative chemische
Bestimmungen - teilweise an hochradioaktiven
Materialien -, 65 Bestimmungen durch Akti·
vierungsanalyse, 103 quantitative Bestimmungen einzelner
Transuranelemente, 11 Isotopenanalysen und
19 Abbrandbestimmungen.
10/66/32 Kernbrennstoff- und Spaltproduktanalyse
(PSB)
Der Uran- und Plutonium-Gehalt, die Isotopenzusammensetzung,
der Gehalt an Spurenverunreinigungen
(3770) und der Abbrand (3785; 3809) von Kern-
brennstoffen werden in der Analytischen Gruppe des
IRCH routinemäßig ermittelt.
Das Verfahren der röntgenfluoreszenzspektrometrischen
Uran- und Plutonium-Bestimmungen in bestrahlten
Proben wurde teilweise automatisiert und
Abbrandbestimmungen wurden auch auf stark plutoniumhaltige
Kernbrennstoffe ausgedehnt. Ein
Rechenprogramm zur Verarbeitung der emissionsspektrometrischen
Meßwerte (Spurenbestimmungen)
ist in Zusammenarbeit mit der DVZ erstellt worden.
Das bisher zur Bestimmung von Kohlenstoffspuren
angewandte Verfahren wurde auf die Kohlenstoffbestimmung
in Karbiden erweitert.
1970 wurden für das PSB 247 Plutonium- und 202
Uran-Bestimmungen, 123 Isotopenanalysen, 35 Abbrandbestimmungen
und über 9.200 Spurenbestimmungen
ausgeführt.
10/66/4 Festkörperuntersuchungen
10/67/41 Festkörperchemie der Actinidenelemente
Die Untersuchungen über Phasengleichgewichte in ternären
Acti niden- Lanthan iden-Sauerstoff-Systemen
wurden mit der Aufstellung der vollständigen Phasendiagramme
der Systeme U02-U0 3 -LaOl,
5, U02-
U0 3 -NdOl , 5 und U02-U0 3 -Th02 weitergeführt. Als
interessante Erscheinung hat sich dabei ergeben, daß
in diesen Systemen bei Temperaturen unterhalb
1.000 - 1.200°C mehrere thermodynamisch stabile
Ordnungsphasen vorliegen, die bei höheren Temperaturen
in Fluoritphasen mit statistischer Verteilung der
Metallatome übergehen (3769, 3774, 3776). Untersuchungen
mit Hilfe von galvanischen Festelektrodenketten
zeigen, daß sich z. B. in den Gliedern der
Fluoritphase (U O ,5' Lao ,5 )02+x die thermodynamischen
Größen und die Sauerstoffpartialdrücke mit
dem Wert von x im Bereich -0,2 < x < +0,2 kontinuierlich
ändern (3782), so daß die stöchiometrische
Phase (Uo, 5, Lao , 5)02,
00 keine spezielle Ausnahme-
stellung einnimmt, wie bisher vermutet wurde. Erste
Untersuchungen am System PUOl,5 -PU02 +x-YO l ,5
haben gezeigt, daß hier charakteristische Unterschiede
zu den Uransystemen vorliegen, die auf die thermische
Instabilität von Plutonium(V)- und -(VI) zurückzuführen
sind.
Die gekoppelte Reduktion von Actinidenoxiden mit
extrem gereinigtem Wasserstoff in Gegenwart von
Edelmetallen führte zur Reindarstellung aller MePd 3 -,
MePt 3 - und MePt5-Verbindungen der Elemente Thorium
bis Curium; im Falle des Protactiniums und
Curiums waren es die ersten intermetallischen Verbindungen
dieser Elemente überhaupt. Entsprechende
Verbindungen SEPd 3 der Seltenen Erden wurden
ebenfalls in hoher Reinheit dargestellt, obwohl bis-
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