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Die Arbeiten zur elektrolytischen Uran-Plutonium­
Trennung im Purex-Prozeß wurde planmäßig fortgesetzt.
Ziel ist die Entwicklung eines technischen Elektrolyse-Mehrstufen-Mischabsetzers
(EMMA) für die
WAK. Im Berichtsjahr sind besonders die Materialund
Konstruktionsfragen bearbeitet worden. Ausführliche
Korrosionsversuche an verschiedenen Elektrodenmaterialien
(Anodisch: Pt, Au, C, Ti, V2A; Kathodisch:
Ti, V2A) und Stoffumsatzmessungen an Plutonium/Uran/Salpetersäure/TBP-Lösungen
in Ein­
Phasen und Zwei-Phasen-Durchflußexperimenten haben
zur Entscheidung für Titan als Kathodenmaterial
geführt. Als Anode zeigte nur Platin brauchbare Stabilität
unter diesen Bedingungen. Aufgrund der Resultate
wurde eine Titan-Monozelle konstruiert und im
Zweiphasensystem die ersten Versuche zur optimalen
Elektrodenanordnung begonnen.
Rückgewinnung von Plutonium aus Refabrikationsabföllen
Die für die Entwicklung von Amin-Extraktionsverfahren
nötigen Extraktionsdaten wurden vervollständigt
und in einem Bericht zusammengestellt (2466).
Bei Gegenstromversuchen mit TLA in der Schnellextraktor-Testbatterie
der Fa. Alkem war die Effektivität
niedriger als berechnet (4386). Daher wurde die
Stufeneffektivität als Funktion der Verweilzeit in der
Mischkammer des Zentrifugalextraktors für das
TLA/CCI 4 -System mit Uran (VI) und Pu (IV) getestet.
Bei Kontaktzeiten von über 1 sec wurden Stufeneffektivitäten
von 90 - 95 % gefunden, während
bei kürzeren Kontaktzeiten eine deutliche Abnahme
der Effektivität auftrat. Für neue Gegenstromversuche
wurde die Anlage mit genaueren Dosiereinrichtungen
versehen.
Als Alternative für ein Extraktionsverfahren wurde in
Zusammenarbeit mit der Fa. Alkem an einem Verfahren
gearbeitet, bei welchem das Plutonium nach
selektiver Reduktion zu Pu (111) von Uran getrennt
wird. Vom IHCh wurde als Reduktionsverfahren ein
kontinu ierlicher Elektrolyseprozeß entwickelt und
eine Elektrolysezelle für eine Kapazität von 3 kg Abfall
(2 %Pu-Gehalt) pro Tag gebaut.
Prozeßanalyse
Im Hinblick auf die Zusatzaufgaben der Laboranlage
MILLI im Rahmen des Projektes Actiniden (PACT)
sind Modifizierungen der Prozeßanalytik erforderlich
geworden. Es wurden neue Verfahren für Säurebestimmung
und Ionenaustausch entwickelt und ein
Meßlabor für radiometrische Analytik aufgebaut. Die
RFA-Methode fur U und Pu (vgl. Abb. 1) wurde vervollkommnet
(4387) und für Np-Analysen erweitert.
Ferner wurden Methoden zur analytischen Abtrennung
von Americium und Curium aus Spaltproduktgemischen
(4388) und zur DBP-Bestimmung in
TBP-Lösungen ausgearbeitet. Die spektralphotometrischen
Bestimmungen von salpetriger Säure und von
Hydrazin in Prozeßlösungen und einige elektrometrische
Analysenverfahren wurden überarbeitet. Die
fernbediente Pipettiereinrichtung wurde verbessert
und erprobt (vgl. Abb. 2). Zur automatischen Auswertung
radiometrischer und röntgenometrischer
Analysen wurde ein Rechenprogramm erstellt.
Im analytischen Servicebetrieb wurden 4500 RFA-Bestimmungen
von Pu, Np, U, 4700 radiometrische Pu­
Bestimmungen, 1200 Säurebestimmungen sowie zahlreiche
gaschromatographische Bestimmungen von
DBP, TBP und Kohlenwasserstoffen durchgeführt.
Daneben wurden als Sonderaufgabe RFA-Untersuchungen
an Extraktionsrückständen und an Thoriumerzen
ausgeführt.
In-line-Instrumentierung und automatische
Prozeßkontrolle
Die Entwicklung von In-line-Instrumenten für die
automatische Prozeßanalyse (3580) wurde fortgesetzt.
Von dem im IHCh entwickelten In-line-Polarographen
zur Uranbestimmung (3577) wurden von der
Fa. Dornier zwei Prototypen gebaut. Das eine Gerät
wurde im IHCh in Betrieb genommen, das zweite ist
für den Einbau in die WAK vorgesehen. Für die kontinuierliche
Bestimmung schwerer Elemente (U, Pu,
Th) in Prozeßströmen wurde ein Gerät entwickelt,
das auf dem Prinzip der nichtdispersiven Röntgenfluoreszenzanalyse
mit Radionuklidanregung beruht
(4389). Ein Prototyp für den Einsatz in der WAK soll
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