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valorizzazione degli effluenti di allevamento e loro gestione ... - ARAL

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deterioramento <strong>di</strong> componenti. L’utilizzo <strong>di</strong> questo criterio <strong>di</strong> scelta permette ha permesso <strong>di</strong>valutare il corretto funzionamento della caldaia.Preparazione ed analisi frazione inorganicaPrima dell’analisi all’ICP-OES ogni campione ha subito un processo <strong>di</strong> mineralizzazione: unaquantità nota <strong>di</strong> materiale, da pochi milligrammi per le ceneri e le polveri del filtro a manica e delloscambiatore (dato il <strong>loro</strong> elevato contenuto inorganico) a qualche centinaia <strong>di</strong> milligrammi perpollina e <strong>di</strong>gestato, viene inserita nel vessel insieme ad una ben precisa miscela <strong>di</strong> aci<strong>di</strong>. Lequantità e la tipologia <strong>degli</strong> aci<strong>di</strong> utilizzati variano in base al tipo <strong>di</strong> matrice trattata:• combustibile tal quale: 6 ml <strong>di</strong> HNO 3 (69%), 2 ml <strong>di</strong> H 2 O 2 (30%) e 1 ml <strong>di</strong> HCl (38%);• ceneri: 3ml <strong>di</strong> HNO 3 (69%), 2ml <strong>di</strong> H 2 O 2 (30%), 0.75ml <strong>di</strong> HF (48.8%).Una volta caricato, il vessel è stato sottoposto all’azione delle microonde secondo programmi <strong>di</strong>mineralizzazione appositamente stu<strong>di</strong>ati per la tipologia dei campioni in esame:• Pellet <strong>di</strong> pollina e <strong>di</strong>gestato: fino a 1000W in 20 min, mantenuto per 40 min;• Ceneri: fino a 1400W in 20 min, mantenuto per 40 min.Alla fine della mineralizzazione, il vessel viene raffreddato a temperatura ambiente ed i gasprodotti evacuati. La soluzione limpida risultante viene trasferita in un recipiente tarato e portata alvolume desiderato con acqua ultrapura.Per le polveri su filtro, dato il ridotto quantitativo <strong>di</strong> materiale da analizzare, si è optato per una<strong>di</strong><strong>gestione</strong> manuale. In questo modo è stato possibile aumentare la sensibilità dell’analisilavorando con un volume della soluzione finale minore. I filtri sono stati <strong>di</strong>geriti in 6ml <strong>di</strong> HNO 3concentrato (69%) a caldo per 20 min e lasciati raffreddare, poi portati al volume desiderato conacqua ultrapura.Le soluzioni così ottenute sono poi state analizzate all’ICP-OES. La quantificazione <strong>degli</strong> elementiin esame è stata possibile previa calibrazione dello strumento con specifici standard aconcentrazione nota e con l’utilizzo <strong>di</strong> bianchi idonei. Il risultato finale è stato espresso comefrazione in peso dell’elemento su unità <strong>di</strong> massa <strong>di</strong> campione, su base secca.PIANO DI LAVOROI test <strong>di</strong> combustione sono stati svolti su una caldaia sperimentale per la combustione <strong>di</strong> pellet <strong>di</strong>pollina presso la <strong>di</strong>tta Termocabi. L’attività <strong>di</strong> misura è stata condotta nell’ambito <strong>di</strong> quattro sessionispecifiche:1. I sessione: 15-17 giugno 20102. II sessione: 19-22 luglio 20103. III sessione: 30 agosto - 2 settembre 20104. IV sessione: 8 - 10 settembre 2010Progetto Pilota SATA “Valorizzazione <strong>effluenti</strong> <strong>di</strong> <strong>allevamento</strong> e <strong>loro</strong> <strong>gestione</strong> comprensoriale“ – pag. 111

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