Van Kessel, 2000; Malley et al.2002; Saeys et al., 2005; Sorensen et al., 2007; De Ferrari et al.,2008)I risultati ottenuti dai <strong>di</strong>versi autori presentano una certa variabilità riconducibile alla naturacomplessa ed eterogenea dei campioni oggetto <strong>di</strong> stu<strong>di</strong>o, al range <strong>di</strong> variazione dellaconcentrazione <strong>degli</strong> analiti e della sostanza secca, al range <strong>di</strong> lunghezza d’onda utilizzato, allamodalità <strong>di</strong> acquisizione <strong>degli</strong> spettri (trasmissione, riflettanza, transflettanza), e alla modalità <strong>di</strong>presentazione del campione durante le scansioni. Per l’acquisizione <strong>degli</strong> spettri sono state infattiutilizzate sia cuvette porta-campione, per misure sia in riflettanza che in transflettanza (Malley etal., 2002 e 2005; Saeys et al., 2005; Sorensen et al., 2007; Xing et al., 2008; De Ferrari et al.,2008), sia sacchetti porta campioni (Millmier et al., 2000; Reeves e Van Kessel, 2000b), sia sondea fibre ottiche (Reeves e Van Kessel, 2000; Saeys 2005a, 2005b; Dolud et al.,2005).L’impostazione sperimentale ed i risultati dei lavori <strong>di</strong> calibrazione reperiti in letteratura sonoriportati in Tab.1 e Tab. 2.5.1.1.2 Applicazioni NIRS con strumenti da bancoLa strumentazione NIR da laboratorio, a fronte <strong>di</strong> ottime prestazioni nella determinazione <strong>di</strong> granparte <strong>degli</strong> analiti <strong>di</strong> interesse agronomico presenti nei reflui zootecnici, presenta delle limitazioniper quanto riguarda il costo, il peso, l’ingombro, la flessibilità <strong>di</strong> utilizzo e la possibilità <strong>di</strong> un uso inazienda o in campo. Lo sviluppo <strong>di</strong> calibrazioni NIR, per la determinazione rapida dellacomposizione dei liquami, per un uso rutinario da laboratorio è stato condotto in molte ricerche.Reeves e Van Kessel (2000) scansionarono campioni <strong>di</strong> liquame bovino contenuti in sacchetti <strong>di</strong>plastica nella regione NIR da 1100-2500 nm ottenendo buoni risultati per quanto riguarda le formeazotate, la sostanza secca ed il carbonio totale, i coefficienti <strong>di</strong> regressione R 2 ottenuti tra i valoristimati (NIR) ed i valori ottenuti con meto<strong>di</strong> <strong>di</strong> riferimento sono stati rispettivamente 0.94 per N-NH 4 , 0.90 per Ntot, 0.92 per Ctot, 0.89 per Ss, mentre risultarono scadenti per P e K.Saeys e coautori (2004) confrontarono le modalità <strong>di</strong> acquisizione <strong>degli</strong> spettri in riflettanza e intransflettanza per stimare la concentrazione <strong>di</strong> elementi nutritivi nei liquami suini. In modalità <strong>di</strong>riflettanza, adottando un modello <strong>di</strong> regressione in cross validazione, riscontrarono buone capacitàpre<strong>di</strong>ttive per Ntot e K, con valori del coefficiente <strong>di</strong> regressione R 2 rispettivamente <strong>di</strong> 0.89 e 0.84 evalori <strong>di</strong> RPD (in<strong>di</strong>ce descritto nel paragrafo 2.4) <strong>di</strong> 3 e 2.60. Per quanto riguarda l’ N-NH 4 , la stimarisultò più incerta, con valori <strong>di</strong> R 2 pari a 0.77 e valori <strong>di</strong> RPD pari a 2.10. In modalità <strong>di</strong>transflettanza le stime risultarono molto buone per Ntot, con valori <strong>di</strong> R 2 <strong>di</strong> 0.92 e <strong>di</strong> RPD <strong>di</strong> 3.46, ebuone per Ss, Ctot, K, con valori <strong>di</strong> R 2 compresi tra 0.81 e 0.90 e RPD tra 2.5 e 3. Diversamente,le stime <strong>di</strong> N-NH 4 , P e magnesio (Mg) risultarono approssimative, con valori <strong>di</strong> R 2 tra 0.66 e 0.83e valori <strong>di</strong> RPD tra 2 e 2.5. Complessivamente, dal confronto emersero migliori prestazioni inmodalità <strong>di</strong> transflettanza; queste sono spiegabili considerando che in modalità <strong>di</strong> riflettanza <strong>di</strong>ffusail debole scattering dei campioni con basse concentrazioni <strong>di</strong> sostanza secca fa si che ra<strong>di</strong>azioneProgetto Pilota SATA “Valorizzazione <strong>effluenti</strong> <strong>di</strong> <strong>allevamento</strong> e <strong>loro</strong> <strong>gestione</strong> comprensoriale“ – pag. 135
su <strong>di</strong> essi in<strong>di</strong>rizzata si estingua, per assorbimento da parte dell’acqua, prima <strong>di</strong> poter essereriflessa verso il detector da parte dei soli<strong>di</strong> sospesi. In questa situazione, il risultato è l’ottenimento<strong>di</strong> uno spettro <strong>di</strong> scarsa utilità caratterizzato da un basso rapporto segnale/rumore.In un lavoro effettuato da Xing et al. (2008) su un campione <strong>di</strong> 91 liquami, il metodo NIR fornìstime accurate per quanto riguarda la concentrazione <strong>di</strong> Ss, Ctot, Ntot e N-NH 4 , con coefficienti <strong>di</strong>regressione in validazione R 2 e valori <strong>di</strong> RPD (tra parentesi) rispettivamente <strong>di</strong> 0.86 (2.68), 0.89(2.91), 0.88 (2.75) e 0.88 (2.62). Risultarono invece approssimative le stime del fosforo 0.80 (2.01)e <strong>di</strong> scarso valore applicativo quelle <strong>di</strong> K, rame (Cu), ferro (Fe), Mg e so<strong>di</strong>o (Na).Sørensen e coautori (2007) in un lavoro <strong>di</strong> ricerca sull’applicabilità delle misure NIR in riflettanzaper l’analisi <strong>di</strong> liquame bovino e suino ottennero valori <strong>di</strong> R 2 pari a 0.97, 0.94, 0.92 e 0.88 per levariabili Ss, Ntot, N-NH 4 e P rispettivamente. I valori <strong>di</strong> RPD risultarono essere per le <strong>di</strong>fferentivariabili pari a 6.2 (Ss), 4.2 (Ntot), 3.8(N-NH 4 ) e 3.6 (P). Le validazioni relative a Ctot e all’azoto<strong>di</strong>sponibile per le piante fornirono valori <strong>di</strong> R 2 pari a 0.94 e 0.89, sovrapponibili con quelli <strong>di</strong> Ss e N-NH 4 , probabilmente in conseguenza dell’esistenza <strong>di</strong> correlazione tra variabili. Per gli elementi K,Mg, Ca, Na, zolfo (S), Cu e zinco (Zn) le calibrazioni risultarono invece poco accurate.De Ferrari e coautori (2008) in uno stu<strong>di</strong>o su un campione <strong>di</strong> 101 liquami bovini, in validazionein<strong>di</strong>pendente, ottennero coefficienti <strong>di</strong> regressione R 2 e valori <strong>di</strong> RPD rispettivamente <strong>di</strong> 0.95 e 3.3per la sostanza secca; 0.74 e 1.7 per le ceneri; 0.90 e 2.5 per l’azoto totale; 0.83 e 2.4 per l’azotoammoniacale; 0.92 e 3.4 per il carbonio totale; 0.78 e 2.1 per il fosforo totale. Gli autori nonrilevarono invece utili capacità pre<strong>di</strong>ttive per la conducibilità elettrica (Ce), il pH e K.Dalle pubblicazioni sull’argomento si evince chiaramente che tramite gli spettroscopi da banco sipuò pervenire ad una stima della composizione dei liquami sicuramente utile per la <strong>loro</strong> <strong>gestione</strong>agronomica, almeno per fronteggiare le importanti problematiche del’azoto e del fosforo.5.1.1.3 Applicazioni NIRS con strumenti portatiliNegli ultimi anni la tecnica e l’hardware NIR hanno fatto notevoli progressi mettendo a <strong>di</strong>sposizionestrumenti basati su dectors <strong>di</strong>ode arrays e su tecnologia MEMS (Micro Electro-MechanicalSystem), privi <strong>di</strong> qualsiasi parte in movimento, molto robusti e resistenti alle sollecitazionimeccaniche, termicamente stabili e molto rapi<strong>di</strong> nella lettura del campione. Il <strong>loro</strong> accoppiamentocon sonde a fibre ottiche permette inoltre una grande flessibilità nell’acquisizione <strong>degli</strong> spettri,rendendo tali sistemi idonei ad impieghi <strong>di</strong> campo on-site e on-line, anche tramite il ricorso allaprogettazione <strong>di</strong> celle a flusso (Fig. 5.2) o posizionamento <strong>di</strong>retto della sonda su carro botte tramiteun <strong>di</strong>spositivo a finestra (Reeves e Van Kessel, 2000; Saeys, 2005, 2005b; Dolud et al., 2005).Malley e coautori (2001) utilizzando uno spettrometro NIR portatile da campo con un range <strong>di</strong>lavoro compreso tra 950 e 1680 nm per l’analisi <strong>di</strong> 121 campioni <strong>di</strong> liquame suino, ha ottenutobuone prestazioni nella determinazione del P solubile (R 2 > 0.9 e RPD > 3), modeste per Ntot, N-NH 4 , pH e C in sospensione (R 2 = 0.8-0.9, RPD = 2.5-3) e scarse per la CE.Progetto Pilota SATA “Valorizzazione <strong>effluenti</strong> <strong>di</strong> <strong>allevamento</strong> e <strong>loro</strong> <strong>gestione</strong> comprensoriale“ – pag. 136
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5.1.4. BIBLIOGRAFIA- Barnes, R.J.,
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