valorizzazione degli effluenti di allevamento e loro gestione ... - ARAL

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5.1.3.2.4 Risultati delle calibrazioniA partire dagli spettri NIR acquisiti in riflettanza diffusa con gli spettroscopi NIRMaster (Büchi) eLAB POD TM ( Polycromix), e dagli spettri acquisiti in transflettanza con il NIRMaster, sono statisviluppati i modelli di calibrazione, tramite la regressione ai minimi quadrati parziali PLS. Talimodelli sono stati poi validati in cross-validazione. Le variabili considerate sono state: N-NH 4 , Ntot,Ss, Ctot, Ca, P, K, CE.Nei paragrafi seguenti si riportano i pre-processamenti applicati utilizzando le seguentiabbreviazioni: EMSC (extended multiplicative scattering correction, con spettro medio comespettro di riferimento e approssimazione con polinomiale di ordine 2°); SV (Derivata ottenuta conmetodo di Savitzky Golay e smoothing; il riferimento SV, 1, 35 indica per esempio derivata 1 esmoothing eseguito su 35 punti); MC (centratura sulla media); SNV (trattamento standard normalvariate).Azoto AmmoniacaleStrumento Modalità n°outliers Pre-processamento R 2 RMSECV RPD RERBüchi Sabbia 1 SV,1,35;MC 0.97 0.15 5.91 27.34Büchi Transflettore 4 EMSC;SV,1,39;MC 0.90 0.28 3.06 16.83Polycromix Sabbia 6 SV,1,9;MC 0.75 0.44 1.79 8.12* RMSECV espresso in mg/g tqTab. 5.20 - Risultati in cross-validazione per la variabile azoto ammoniacaleLa deviazione standard del metodo di riferimento è stata di 0.044 mg/g tqI risultati ottenuti, vedi Tab. 5.20 mostrano un buona capacità predittiva per lo strumentoNIRMaster.In modalità di riflettanza diffusa con l’impiego della sabbia sono stati ottenuti ottimi risultati comeindicato dagli alti valori di RPD e RER. Il valore di RMSECV risultato pari a circa 3 volte quello delmetodo di riferimento e del tutto accettabile per gli scopi agronomici dell’analisi. In modalità ditransflettanza è stata ottenuta una calibrazione classificabile come buona.Lo strumento LAB POD TM (Polycromix) ha dimostrato ridotte performance classificabile ai limitidella sufficienza, secondo i criteri proposti nel paragrafo 5.1.2.4, Tabella 5.9, con errori di stimaquasi dieci volte superiori a quelli ottenuti con i metodi di riferimento.Vista la grande differenza di estensione degli intervalli di misura degli strumenti (1000-2500 nm diNIRMaster contro l000-1800 nm di LAB POD TM ), al fine di fare un confronto corretto tra strumenti edi esplorare il contenuto d’informazione nelle diverse regioni spettrali, sono state effettuatecalibrazioni con spettri ridotti. Allo scopo, ciascun spettro completo NIRMaster è stato diviso in dueProgetto Pilota SATA “Valorizzazione effluenti di allevamento e loro gestione comprensoriale“ – pag. 169
spettri, uno compreso tra 1000 e 1800 nm e l’altro tra 1800-2500 nm. I risultati delle calibrazioniottenute con detti spettri ridotti, riportati in Tabella 5.21, hanno evidenziato che l’informazione perla variabile N-NH 4 è contenuta prevalentemente nel range 1800-2500nm.Strumento Modalità Range (nm) R 2 RMSECV* RPD RERBüchi Sabbia 1800-2500 0.98 0.13 6.60 30.771000-1800 0.86 0.34 2.48 12.32Büchi Transflettore 1800-2500 0.83 0.37 2.26 9.411000-1800 0.68 0.50 1.53 6.58* RMSECV espresso in mg/g tqTab. 5.21 - Risultati in cross-validazione con range ridotti per l’ N-NH 4Nel caso della sabbia le prestazioni delle calibrazioni con spettri ridotti 1800-2500 nm miglioranoanche rispetto al range completo a dimostrare che la parte bassa dello spettro (1000-1800 um)non apporta informazione utile ma disturbi. Per quanto riguarda la modalità in transflettanza si haun peggioramento rispetto al range completo. In Figura 5.18 sono riportati gli scatterplot traconcentrazioni misurate e concentrazioni stimate con i modelli basati sugli spettri ridotti.Büchi sabbia suiniNH 4 _1000-2500 nm NH 4 _L1800-2500 nm NH 4 _1000-1800 nmBüchi transflettore suiniNH 4 _1000-2500 nm NH 4 _1800-2500 nm NH 4 _1000-1800 nmFig. 5.18 – Scatterplots per la variabile azoto ammoniacaleProgetto Pilota SATA “Valorizzazione effluenti di allevamento e loro gestione comprensoriale“ – pag. 170
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