valorizzazione degli effluenti di allevamento e loro gestione ... - ARAL

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Fig. 5.4 - Hotelling’s e Q test con limite di selezione del 98% per l’individuazione degli outliersSono stati individuati come outliers spettrali e quindi eliminati dal modello quei campioni chesuperavano il limite imposto del 98% per entrambi i coefficienti. Per valutare la vera capacitàpredittiva del modello per i campioni incogniti, è stata effettuata una validazione con set di datiindipendente.Affinché in questa fase il set di calibrazione mantenga buone doti di previsione è necessario chel’informazione in esso contenuta sia rappresentativa dell’intera popolazione. Il Training set el’Evaluation set devono quindi essere generati in modo da ottenere due sub-popolazioni cheabbiano caratteristiche simili. Su base spettrale il set campionario è stato quindi suddiviso in dueset, uno di calibrazione ed uno di validazione, mediante il criterio della Neighbourhood Mahlanobisdistance, come descritto in De Ferrari et al, 2008. Ne sono risultati un set di calibrazione di 68campioni e un set di validazione di 32 campioni.Per ogni strumento, i modelli PLS costruiti sul set di calibrazione sono stati testati sul set divalidazione indipendente.Calibrazioni sul set di liquami suiniPer l’acquisizione degli spettri NIR sono stati utilizzati 2 diversi spettroscopi NIR :- NIRMaster (Büchi - Italia, Assago, Milano)- LAB POD TM + Sonda Mobillight + fibraottica QP600-2-VIS-NIR (Polycromix - Wilmington,MA)Progetto Pilota SATA “Valorizzazione effluenti di allevamento e loro gestione comprensoriale“ – pag. 145
Ne vengono riportate le principali caratteristiche in Tab. 5.6Strumentazione ecostruttoreNIRMaster(Büchi - Italia, Milano)LAB POD TM (Polycromix- Wilmington, MA)TecnologiaInterferometro etrasformata diFourierInterferometroMEMSRange spettrale erisoluzioneCampionatore1000-2500; 8 cm -1 Sfera integratricecon cuvetta rotante1000-1800; 12 nm1 accoppiato con Sonda Mobillight e fibraottica QP600-2-VIS-NIRSonda a fibreottiche con cuvettastaticascanperspettron.repliche64 380 3Tab. 5.6 - Strumentazioni e impostazioni per l’acquisizione degli spettri NIR del set di liquami mistiGli spettri sono stati acquisiti sui campioni a temperatura ambiente (20°C) adottando due diversemetodologie di presentazione del campione (tal quale e miscelato con sabbia) e due modalità diacquisizione (in riflettanza e in transflettanza).La miscelazione con sabbia è stata effettuata utilizzando 20 ml di campione e 55 g di sabbia siliceainerte per uso di vetreria, precedentemente trattata in muffola a 550°C. Per l’acquisizione deglispettri, le miscele sabbia-liquame sono state poste in piastre Petri di vetro neutro e scansionate inmodalità di riflettanza diffusa.L’acquisizione degli spettri in modalità di transflettanza è stata possibile solo nel caso dellospettroscopio NIRMaster. Allo scopo, 10 ml di liquame sono stati trasferiti in piastre Petri a vetroneutro, coperti con un transflettore con cammino ottico di 1 mm e così scansionati.L’acquisizione degli spettri ha previsto tre repliche di scansione per ogni campione, derivate nelcaso della modalità in transflettanza da tre diversi riempimenti della Petri con nuovo materiale,mentre per la modalità in riflettanza diffusa con sabbia, il riempimento è stato effettuato una solavolta. Ai fini delle elaborazioni chemiometriche, sono state create due popolazioni campionarie:una estesa, contenente tutti i 142 campioni; l’altra ridotta, contenente i soli campioni di liquamesuino sottoposti a ordinario stoccaggio in vascone (91 campioni).Sono state così ottenute le seguenti combinazioni:Strumento Modalità di acquisizione Popolazione campionariaBüchi sabbia Solo liquami suini stoccatiBüchi sabbia EstesaBüchi transflettore Solo liquami suini stoccatiBüchi transflettore EstesaPolycromix sabbia Solo liquami suini stoccatiPolycromix sabbia EstesaTab. 5.7 - Differenti combinazioni ottenute in base a strumento, modalità di acquisizione e tipologia di refluoAgli spettri che presentavano forte rumorosità nella regione iniziale o finale state eliminate alcunelunghezze d’onda.Progetto Pilota SATA “Valorizzazione effluenti di allevamento e loro gestione comprensoriale“ – pag. 146
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