valorizzazione degli effluenti di allevamento e loro gestione ... - ARAL

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5.1.2 MATERIALI E METODI5.1.2.1 Descrizione dei set campionariIl primo set campionario utilizzato, costituito da 100 reflui bovini, derivava dal progetto di ricercaDINAMIRE – DINAmica di MIneralizzazione dei REflui zootecnici,- condotto dal DiProVe efinanziato dalla Regione Lombardia. La campagna di raccolta fu condotta nel corso della primavera2003 interessando 94 allevamenti eterogenei della Lombardia e da allora la conservazione deicampioni è stata effettuata presso il Di.Pro.Ve., in congelatore a – 18°C, in barattoli di polietileneda 500 mlIl secondo set campionario, prevalentemente di liquami suini, è stato ottenuto nel 2010 nell’ambitodel progetto pilota “Valorizzazione degli effluenti di allevamento e loro gestione”, attuato dalS.A.T.A. (Servizio Assistenza Tecnica agli Allevamenti) e finanziato dalla Regione Lombardia.Il campionamento ha interessato 70 allevamenti della Lombardia e prodotto 142 campioni cosìripartiti: :− 101 liquami suini (91 dei quali derivanti da ordinario stoccaggio e 9 da trattamento didigestione anaerobica (DA),− 24 liquami bovini− 17 liquami misti suino-bovini di cui 12 dopo DA.Per i campioni di entrambi i set, la preparazione per le analisi, le metodologie d’analisi e lecondizioni di conservazione sono state comuni.Appena arrivati in laboratorio, i campioni, di circa 2 litri, sono stati omogeneizzati (particelle condiametro < di 50 μm) con Ultra Turrax T25 e dispersore S25N (IKA, Staufen, Germany),suddivisi in due sub campioni in contenitori da 500 ml ciascuno e successivamente conservati a –18 °C fino al momento dell’esecuzione delle analisi. Le analisi di chimica umida per quantoriguarda la sostanza secca (Ss), le ceneri, l’azoto totale (Ntot), l’azoto ammoniacale (N-NH 4 ), il pHe la conducibilità elettrica (CE) sono state eseguite sui campioni tal quali prima del congelamento,mentre quelle di carbonio totale (Ctot), fosforo totale (P), potassio totale (K), magnesio totale (Mg)e calcio totale (Ca), sui campioni essiccati a 105°C e macinati a 0.5mm con mulino ultracentrifugoZM100 (Retsch GmbH). Il contenuto di N organico (Norg) è stato calcolato sottraendo N-NH 4 aNtot. Sui campioni conservati a – 18 °C, dopo scongelamento, sono stati acquisiti gli spettri NIR .Progetto Pilota SATA “Valorizzazione effluenti di allevamento e loro gestione comprensoriale“ – pag. 141
5.1.2.2 Analisi di riferimentoLe analisi di riferimento sono state condotte con i metodi brevemente descritti nella Tabella 5.4.VariabileDescrizione del metodoSsEssicazione in stufa ventilata a 105°C fino a peso costanteCeneri Combustione in muffola a 550°CpHMisurazione con pHmetro (GLP 21, Crison)ECMisurazione con conduttimetro (OHM HD 9213, Delta)Ntot Digestione acida (con H 2 SO 4 e catalizzatori) seguita da distillazione e titolazione con H 2 SO 40.1NN-NH 4 Distillazione in presenza di eccesso di MgO e titolazione con H 2 SO 4 0.1NCtotAnalisi Elementare tramite analizzatore elementare CN (NA1500, Carlo Erba)P in reflui bovini Incenerimento a 550 °C, trattamento delle ceneri con HNO 3 e ripresa con HCl diluito.Determinazione colorimetrica al molibdato blue tramite analizzatore a flusso continuo(FIAstar 5000, Foss Tecator)P, K, Ca e Mg Digestione acida a caldo (per H 2 NO 3 ) in forno a microonde (Multiwawe 3000, Anton Paar) edeterminazione tramite ICP-MS (820-MS, Varian)Tab. 5.4 - Metodi analitici di riferimentoQuale indice d’incertezza dei risultati forniti dai metodi di riferimento, è stata adottata la deviazionestandard calcolata secondo l’equazione proposta da Skoog(1996):s =i∑∑n=1( x − x )∑iGLm2dove, per ciascun campione: x i è uguale al valore analitico della replica singola, x m è uguale allamedia dei valori di tutte le repliche e GL sono i gradi di libertà ossia il numero di repliche analiticheper campione meno uno.Progetto Pilota SATA “Valorizzazione effluenti di allevamento e loro gestione comprensoriale“ – pag. 142
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