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−−la correlazione tra Ca e Mg, P e ammonio potrebbe essere spiegata in parte dallaformazione di struvite (NH 4 MgPO 4 *6H 2 O) e fosfato di calcio in forma di apatite, checauserebbe sedimentazione di Ca P e Mg nei liquami (Brill and Salomons,1990); poichénei liquami c’è di gran lunga più N-NH 4 rispetto al Ca ,Mg e P, quasi tutti i minerali di Ca,Mg e P precipitano mentre gran parte dell’N-NH 4 rimane in soluzione.la ceneri risultano ben correlate con Ss (0.91), Ctot (0.85), Ca (0.96) e Mg (0.81) poichéesse costituiscono il residuo della mineralizzazione della sostanza organica e sonocomposte da sali tra cui il calcio ed il magnesio.5.1.3.2.2 Ripetibilità degli spettriNell’acquisizione degli spettri NIR per ogni campione sono state effettuate 3 repliche di scansione.Per verificare la ripetibilità e quindi la stabilità delle scansioni e valutare quale fosse la miglioretecnica di presentazione del campione per l’acquisizione degli spettri è stata effettuata un analisidelle componenti principali sull’intero set di spettri acquisiti. Nella Fig.14 sono rappresentati, per glistrumenti e le tecniche di presentazione del campione utilizzate, gli score ottenuti con la prima eseconda componente principale. Si precisa che sono stati utilizzati gli spettri in derivata prima ecentrati sulla media, e che le prime due componenti principali raccolgono insieme circa il 95 %dell’informazione.Le repliche spettrali, sia per i campioni miscelati con la sabbia sia per quelli acquisiti utilizzando iltransflettore, presentano, nella maggior parte dei casi, mappature abbastanza ravvicinate cheindicano una buona ripetibilità delle acquisizioni. Tuttavia, per alcuni campioni risultano evidentisostanziali differenze tra repliche; probabilmente a causa della disomogeneità del campione. Perovviare a ciò, nello spazio delle componenti principali normalizzate, è stata calcolata la distanza diogni singolo spettro dal suo spettro medio (equivalente al calcolo della distanza di Mahalanobis) inmodo da avere una misura omogenea tra set di dati ottenuti con strumenti e tecniche dipresentazione del campione differenti. Dalle singole distanze si è poi calcolata la distanza mediatotale delle tre repliche di ciascun campione per le diverse modalità di presentazione delcampione.Nella parte destra della Figura 5.15 sono presentati gli istogrammi della distribuzione delledistanze medie repliche-spettro medio di ciascun campione. Si può notare come nel caso dimiscelazione del campione con sabbia prima della scansione il numero di classi è molto ridotto econcentrato nelle prime classi con distanze minime.Nel caso del transflettore la maggior popolosità e distribuzione delle classi indicano una maggiorvariabilità tra le repliche a seconda del campione.La metodologia con sabbia, a fronte di una maggiore laboriosità nella preparazione, risulta la piùstabile e accurata in conseguenza del fatto che l’assorbimento del campione su sabbia riduce laProgetto Pilota SATA “Valorizzazione effluenti di allevamento e loro gestione comprensoriale“ – pag. 165
lunghezza media del cammino ottico, annullando i problemi di saturazione del segnale ancoraevidenti alle lunghezze d’onda più alte con l’uso del transflettore.PC1 e PC2 degli spettri con le 3 replicheBüchi - sabbia125Istogramma delle distanze medie100n° classi7550250Büchi - transflettorePC1 e PC2 degli spettri con le 3 repliche125Istogramma delle distanze medie100n° classi7550250Polycromix - sabbiaPC1 e PC2 degli spettri con le 3 repliche125Istogramma delle distanze medie100n° classi7550250Fig. 5.15 - Distanza delle singole repliche spettrali dal loro spettro medioProgetto Pilota SATA “Valorizzazione effluenti di allevamento e loro gestione comprensoriale“ – pag. 166
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