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5.1.3.2.3 Selezione del set di calibrazioneAl fine di individuare il numero minimo di campioni da selezionare per il set di calibrazione, e quindiper stimare il numero di campioni da caratterizzare con le analisi chimiche per ciascuna variabileanalitica di interesse, sono stati selezionati, tramite l’algoritmo di Kennard Stone, set dicalibrazione a numerosità crescente corrispondente a 1/3, 1/2 e 2/3 della popolazione campionariaindagata. L’algoritmo è stato applicato agli scores provenienti da modelli PCA a 4 componentiprincipali dove gli spettri sono stati sottoposti a pre-processamento di derivazione (derivata prima)e centratura sulla media.Büchi Sabbia SuiniPC1- PC3PC1-PC2-PC3PC2- PC3PC1- PC2Fig. 5.16 - Distribuzione dei set di calibrazione(blu, 1/3 della popolazione) e validazione(verde) nello spazio dellecomponenti principaliProgetto Pilota SATA “Valorizzazione effluenti di allevamento e loro gestione comprensoriale“ – pag. 167
Nella Figura 5.17 sono riportate limitatamente alle prime 3 componenti principali le proiezioni degliscores dei due sub-set, calibrazione in blu (corrispondente a 1/3 della popolazione totale) evalidazione in verde selezionati mediante l’algoritmo di Kennard-Stone. Si può evidenziare comel’algoritmo riesca a selezionare nello spazio delle componenti principali tutti i campioni che sitrovano sulle posizioni di frontiera dello sciame campionario e a coprire con spaziatura uniformel’intero volume della nuvola campionaria .Fig. 5.17 - Distribuzione dei set di calibrazione e validazione nello spazio delle componenti principali(PC1 e PC2)Da un confronto dei campioni selezionati in calibrazione per gli strumenti e le tecniche dipresentazione del campione, utilizzando 1/3 della popolazione campionaria, è stato possibileverificare che 4 campioni su 28 risultano comuni a tutte le combinazioni strumento-tecnica dipresentazione del campione. Tra le metodologie Büchi-sabbia e Polycromix-sabbia 12 campioni su28 risultano comuni, tra le metodologie Büchi-sabbia e Büchi-Transflettore 7 campioni su 28risultano comuni e tra Büchi-Transflettore e Polycromix-sabbia 7 campioni risultano comuni.Questo risultato evidenzia come la tecnica di presentazione del campione risulti più importantedello strumento utilizzato per la scansione nel determinare le caratteristiche dello spettro.Progetto Pilota SATA “Valorizzazione effluenti di allevamento e loro gestione comprensoriale“ – pag. 168
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