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Antecedentes 111 La Figura 2.26 muestra los termogramas de descomposición del PE obtenidos a distintas velocidades de calefacción y la calidad de los ajustes obtenidos. W/W 0 1,1 1,0 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 5 °C/min 25 °C/min 0,2 50 °C/min 100 °C/min 0,1 0,0 Calculado 300 350 400 450 500 550 600 Temperatura (°C) Figura 2.26. Termogramas del HDPE a diferentes velocidades de calefacción. (Marcilla y col., 1996). Los autores llegan a la conclusión de que con el modelo de descomposición propuesto, las curvas de descomposición se ajustan adecuadamente. Las constantes cinéticas calculadas se muestran en la Tabla 2.16. Tabla 2.16. Constantes cinéticas obtenidas para la descomposición del HDPE. (Marcilla y col., 1996). Factor pre-exponencial Proceso (kg/s m 2 Energía de activación ) (kJ/mol) 1 4.852 ⋅ 109 185.0 2 2.673 ⋅ 1015 271.1 3 2.319 ⋅ 1011 221.5
112 Antecedentes 2.2.2.- Estudios cinéticos mediante calorimetría de barrido diferencial (DSC). La técnica de análisis “Calorimetría de Barrido Diferencial” (DSC) se utiliza para medir el flujo de calor, hacia dentro o hacia fuera de una muestra, a medida que ésta se expone a un perfil controlado de temperaturas. Un DSC proporciona tanto información cualitativa como cuantitativa acerca de las transiciones involucradas en la muestra: temperatura de transición vítrea, cristalización, reacción, fusión y descomposición. Para algunas de estas transiciones, el DSC no sólo puede proporcionar la temperatura a la cual se produce una transición (reacción) y la cantidad de calor involucrado, sino que también puede proporcionar información acerca de la velocidad de reacción (cinética), ya que, con el tratamiento matemático adecuado de los datos de DSC, es posible determinar los parámetros cinéticos de una determinada reacción, como son: orden de reacción (n), energía de activación (Ea), el factor preexponencial (k0), la constante de velocidad (k) y el calor de reacción (∆H). Sin embargo, hay que elegir adecuadamente el método de análisis, pues no siempre las aproximaciones utilizadas permiten explicar satisfactoriamente todas las transiciones observadas en un DSC y, por tanto, proporcionar unos valores de las constantes cinéticas correctos. 2.2.2.1.- Métodos clásicos de análisis cinético mediante DSC. Los métodos clásicos de análisis se basan en obtener, en la mayoría de los casos, una linea recta a partir de los datos proporcionados por el DSC (temperatura, flujo de calor, etc.) con el fin de averiguar la constante cinética mediante una regresión lineal. Un análisis cinético de la fusión o cristalización de un polímero es súmamente importante para obtener de una forma óptima productos con propiedades considerablemente mejoradas y, por tanto, con mejores aplicaciones. A continuación se exponen los métodos de análisis cinético mediante DSC más conocidos.
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Estudio de los procesos de reticula
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