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Resultados y discusión: Análisis cualitativo 167 puede comprobar como el primer pico del EVA de nuevo se ha reducido notablemente, debido, probablemente, como se comentó en el caso del EVA puro y en las mezclas EVA-PE, a la eliminación del historial térmico de la muestra. Pero por otro lado, se puede apreciar además como a medida que aumenta la concentración de agente reticulante, se produce un desplazamiento hacia temperaturas menores en este segundo ciclo, tanto del segundo pico de EVA como del pico de PE (Tabla A.2), indicando que son éstas las fracciones del copolímero inicial que sufren principalmente la reacción de entrecruzamiento. De igual modo, se puede observar que las entalpías de fusión son menores en el segundo ciclo, tanto para el EVA como para el PE (Tabla A.2), y son tanto menores cuanto mayor es la concentración de reticulante. Es de destacar, además, que a medida que aumenta la concentración de reticulante, el 2° pico del EVA se hace más agudo, indicio de que el EVA funde más rápido, por el hecho de ser menos cristalino, fenómeno también observado por Huskic y col. (1993) al estudiar la influencia de la concentración de péroxido (grado de reticulación) sobre la cristalinidad (entalpía de fusión) del EVA reticulado. Por otro lado, también se puede observar como el pico de reticulante ha desaparecido completamente en este segundo ciclo, lo cual pone de manifiesto que éste ha reaccionado completamente durante el primer ciclo. Todos estos aspectos se pueden observar claramente en la Figura 5.13, donde se muestra la variación del calor de fusión de los dominios de EVA en el 2° ciclo frente a la concentración de reticulante, pudiéndose apreciar un comportamiento lineal hasta 1.5 phr de reticulante. Por otro lado, la Figura 5.13 muestra asímismo la variación de la temperatura del máximo correspondiente al 2° pico del EVA con la concentración de reticulante. Se puede comprobar de nuevo un descenso prácticamente lineal hasta 1.5 phr de reticulante. Se puede concluir, por tanto, que estos parámetros (calores de reacción y temperatura máxima de pico) son indicativos del grado de reticulación de las muestras, hecho que se confirmará más adelante comprobando como el contenido en gel de las muestras aumenta con el contenido en agente reticulante de la formulación binaria una vez a reaccionado éste.
168 Resultados y discusión: Análisis cualitativo Calor de fusión (J/g de muestra) 60 50 40 30 20 10 Calor fusión EVA Temp. Pico 0 336 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 Concentración RET (phr) Figura 5.13. Variación del calor de fusión del EVA reticulado (2° ciclo) y de la temperatura del 2° pico con la concentración de reticulante. La Figura 5.14 muestra el primer y segundo ciclo de experimentos de DSC realizados sobre mezclas binarias de EVA con espumante. En ella se puede apreciar que en el primer ciclo del DSC aparecen de nuevo los dos picos de EVA a sus temperaturas características (322 y 346 K, respectivamente) y el pico correspondiente a los dominios de PE a 386 K, para las tres mezclas analizadas, siendo sus calores de fusión similares a aquellos obtenidos para los compuestos puros (Tabla A.2). Aparece, además, en cada una de las gráficas una serie de picos, correspondientes a las reacciones de descomposición del espumante. En la Figura 5.14.B se observan sólamente dos picos relativos al espumante (uno exotérmico y otro endotérmico), mientras que en la Figura 5.14.C y 5.14.D se observa la aparición de un nuevo pico exotérmico correspondiente a otra reacción de descomposición primaria de la ADC, como ya se vió en el análisis de esta azodicarbonamida pura. 350 348 346 344 342 340 338 Temperatura de pico (K)
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