Sempere Alemany, Francisco Javier.pdf - RUA - Universidad de ...

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y para j=3 ⎛ ⎜ ⎝ dwH N C O ⎞ 4 4 2 2 nD , E 3 A nD , E 3B ⎟ = −k' 3⋅wH N C O ⋅ w 4 4 2 2 HNCO dT ⎟ ⎠ D, E3 Resultados y discusión: Análisis cuantitativo 253 (6.15) Dado que experimentalmente se observa una variación de la línea base, en este caso también es necesario la introducción de la variación de las capacidades caloríficas con la temperatura para correlacionar el DSC del agente espumante en todo el rango de temperaturas. De acuerdo con la Figura 6.7, los dos picos exotérmicos solapados se corresponden con las reacciones E1-E4, mientras que los dos últimos picos endotérmicos se corresponden con la descomposición final de los productos provenientes de las reacciones anteriores (H3N3C2O2 y H6N4C2O2). El ajuste individual de la curva de DSC de cada ADC proporciona los mejores resultados cuando se ha considerado que la reacción heterogénea (E3) y, por tanto, también la reacción E4, no se producen de forma apreciable. Debido a la diferente variación de productos presentes en la muestra a lo largo del experimento del DSC, así como las propias variaciones de la línea base en las curvas experimentales, antes y después de las reacciones, se ha necesitado en este caso introducir 3 contribuciones diferentes de la variación de las capacidades caloríficas con la temperatura, correspondientes a la ADC sólida propiamente dicha, a la variación asociada a los productos de reacción H3N3C2O2 y H6N4C2O2 agrupados en un único término y a la variación del agente activante inorgánico que lleva en la formulación esta azodicarbonamida. Por tanto, el modelo cinético considerado en este caso constirá en la práctica de siete sumandos, correspondientes a cuatro reacciones descritas anteriormente (E1, E2, E5 y E6), más las tres contribuciones de la variación de las capacidades caloríficas con la temperatura:
254 Resultados y discusión: Análisis cuantitativo dQ dT Total ADC dQ/dT (J/gK) = C + C + C pS , − ∆H 30 20 10 -20 -30 -40 -50 ps , ( p H4 N4c2O2 D, E5 Agente activante ⋅ w H4N 4c2O2 ⎛ dw ⋅ ⎜ ⎝ dT H3N 3C2O2 H3 N3C2O2 + H6 N4C2O 2 ) ⋅ w Agente ⋅ w + ⎞ ⎟ ⎠ 2 ∆H D, E ⋅ j ⎜ j= 1 ⎝ H 4N 4C2O2 dT ⎟ ⎠ D, E ∑ D, E5 ( H3N 3C2O2 + H6N 4C2O2 ) activante − ∆H H6N 4C2O2 D, E 6 Figura 6.7. Curva DSC (experimental y calculada) de la ADC. (6.16) El modelo expuesto presenta, por tanto, un total de 25 (4 (parámetros cinéticos) ⋅ 4 (reacciones) + 3 (parámetros parábola) ⋅ 3 (contribuciones Cp)) parámetros a ser optimizados, los cuales se muestran en la Tabla B.4. La integración de cada uno de los procesos proporciona los calores de reacción comparables con los resultados directos del DSC. En la Tabla 6.1 se puede observar que se obtienen resultados muy similares. D, E6 ⎛ dw ⎛ dw ⋅ ⎜ ⎝ dT 0 400 425 450 475 500 525 550 -10 Temperatura (K) + ⎞ ⎞ ⎟ ⎠ j − dQ/dTexp dQ/dTcal +
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Glosario de términos Abreviatura D
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