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Resultados y discusión: Análisis cuantitativo 255 Tabla 6.1.- Comparación de los calores de reacción proporcionados por el DSC y por el modelo cinético planteado. Reacción ∆H – DSC (J/g) ∆H – Modelo (J/g) RSD (%) E1-E2 -428.90 -450.75 4.84 E5 81.40 89.30 8.84 E6 120.60 125.77 4.11 Las muestras de azodicarbonamida A-F presentan curvas de DSC más sencillas con sólo 2 picos (uno exotérmico muy agudo y uno endotérmico, Figura 5.3), ya que las reacciones de descomposición primaria de la ADC (reacciones D,E1-E4) se solapan totalmente en un único proceso (D,E’1) y que la reacción D,E6 transcurre a temperaturas superiores a las de trabajo en el DSC. Por lo tanto, aunque se podría utilizar el modelo completo anteriormente desarrollado, también se puede utilizar el siguiente modelo simplificado: dQ dT Total ADC = C + C + ∆H pS , H4 N4c2O2 ps , H3N 3C2O2 E5 ⋅ w ⋅ w ⎛ dw ⋅ ⎜ ⎝ dT H4N 4c2O2 H3N 3C2O2 H3N 3C2O2 ⎞ ⎟ ⎠ + ∆H + C D, E5 6.2.2- Componentes puros: Análisis Termogravimétrico. (6.17) 6.2.2.1- Polietileno (LDPE). Revisando la literatura publicada con respecto a la pirólisis del PE, es posible encontrar diferentes modelos cinéticos que ajustan relativamente bien los datos experimentales. Así pues, Beltrán y col. (2001) proponen un modelo de descomposición térmica para el LDPE basado en una única reacción y es el que se ha ' D, E1 ps, H6 N4C2O2 ⎛ dw ⋅ ⎜ ⎝ dT ⋅ w H 4N3C2O2 H6N 4C2O2 ⎞ ⎟ ⎠ ' D, E1 + +
256 Resultados y discusión: Análisis cuantitativo utilizado en el presente trabajo por presentar un menor número de parámetros a optimizar: k D, PE PE ⎯⎯⎯→sD, PE ⋅ SD, PE + ( 1 − sD , PE ) ⋅ GD, PE (D, PE) donde G son los volátiles producidos por la descomposición del PE, S el residuo sólido y s el coeficiente de rendimiento de dicho residuo sólido, que teniendo en cuenta la curva experimental de la Figura 5.2, es cero. Por tanto, la ley cinética para esta descomposición se puede escribir como: dw dt PE = −k = −k r , ⎛ − E n a D , PE nD , PE D , ⋅ w ⎜ D, PE = −k0 ⋅ wD PE ⋅ exp D , PE , ⎜ ⎝ R ⋅ T ⎛ − E n a ⎛ ⎞⎞ D PE 1 1 D, PE , ⋅ w ⋅ ⎜ ⎟ D, PE exp ⎜ ⋅ ⎜ − ⎟ ⎟ ⎝ R ⎝ T Tr ⎠⎠ D, PE D PE (6.18) La Figura 6.8 muestra el ajuste de la curva de descomposición (TGA) del PE, así como el ajuste de la curva derivada (DTGA). El modelo presenta tan sólo 3 parámetros a optimizar (factor pre-exponencial, energía de activación, orden de reacción), los cuales se muestran en la Tabla C.1, así como los coeficientes de variación tanto para la curva de TGA como para su curva derivada (DTGA). Los valores obtenidos difieren de los encontrados en bibliografía (Beltrán y col., 2001), tal y como se muestra en la Tabla 6.2. Sin embargo, hay que tener en cuenta que a pesar de haber empleado el mismo modelo cinético, la velocidad de calefacción ha sido superior, lo cual produce el efecto conocido (Marcilla y col., 1996) de que la descomposición del LDPE se produzca a temperaturas mayores, hecho que se refleja en el ajuste de los datos que conduce a unos parámetros cinéticos diferentes. Además, las muestras han sido, evidentemente, diferentes y en este caso el orden de reacción obtenido ha sido próximoa 0.6, mientras que en el anterior se obtenía un mejor ajuste con un orden próximo a cero. Resulta evidente, como ya se ha comentado anteriormente, que no se pueden comparar los parámetros cinéticos por separado. PE ⎞ ⎟ = ⎠
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