Sempere Alemany, Francisco Javier.pdf - RUA - Universidad de ...

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. R O O R 2 R O . R O + R OH + H Introducción 43 Figura 1.22. Mecanismo de reacción de entrecruzamiento del PE mediante el uso de peróxidos. (ii) Silanos: Este tipo de compuestos son menos utilizados en la industria de polímeros reticulados, pero también ocupan una parte importante en dicha industria. Los compuestos más utilizados son el tetrametoxisilano, trimetiltrimetoxisilano, dimetiletoxisilano, difenildietoxisilano, además de los mercaptosilanos y de los aminosilanos. El mecanismo de reacción de un silano (como por ej., PVC) se muestra la Figura 1.23. R' H N . Cl R Si(OCH3)3 + ∆ . NR' R Si(OCH3)3 x2 H2O Figura 1.23. Reacción de entrecruzamiento del PVC mediante el uso de silanos. . NR' R Si(OH)2 O Si(OH)2 R NR'
44 Introducción 1.6.- Técnicas de identificación y caracterización de polímeros. Hoy en día existen una gran variedad de técnicas para la identificación y caracterización de un polímero o mezcla de polímeros. Cada día, dichas técnicas se van perfeccionando de modo que la identificación sea más rápida y fiable (bases de datos, gráficas, tablas, etc.). Dicho desarrollo ha sido gracias a la incorporación de una mejor electrónica en los aparatos, del uso de nuevas tecnologías (i.e., ordenadores), tratamiento de datos, etc. Así pues tenemos técnicas como H + -RMN, IR, DSC, TGA, DTA, microscopía RAMAN, etc., las cuales han evolucionado considerablemente desde sus orígenes. Actualmente existen dos técnicas muy importantes que permiten identificar un polímero o mezcla de polímeros con cierta exactitud y que, por tanto, merecen un comentario más amplio al respecto. Dichas técnicas son la calorimetría de barrido diferencial (DSC) y el análisis termogravimétrico (TGA). 1.6.1.- Calorimetría de barrido diferencial (DSC). El DSC pertenece al grupo de métodos físicos o físico-químicos de análisis térmico (TA) y es uno de los métodos de TA usados para determinar los cambios de energía (Entalpía) en una sustacia determinada. Estos métodos se basan en medidas de temperatura (termometría) y en los flujos de calor espontáneos y compensantes. La termometría incluye principalmente el análisis térmico diferencial (DTA) basado en la comparación entre la transición de temperaturas en una sustancia y la temperatura de la muestra de referencia. Por otro lado está la calorimetría Kalvé (KDC), la cual está basada en la medida espontánea de los flujos de calor. El DSC es un método “puro” calorimétricamente hablando. Está basado en el calentamiento (o enfriamiento) de la muestra y de una referencia a una velocidad preseleccionada, para mantener sus temperaturas iguales. Se mide el flujo de calor compensante que mantiene la temperatura de la muestra y de la celda referencia iguales, dentro de los límites de un programa predeterminado. Las curvas
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