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Resultados y discusión: Análisis cuantitativo 283 Con el fin de resolver el problema planteado, sin complicar más el modelo, se ha decidido optimizar algunos parámetros cinéticos de forma independiente para cada curva y dejando comunes en el ajuste simultáneo de todas las curvas el máximo número de parámetros con el fin de analizar, posteriormente, la variación de los parámetros con la concentración de espumante. La Figura 6.23 muestra la calidad de los ajustes obtenidos de acuerdo con el modelo planteado y optimizando de forma independiente en cada curva 9 parámetros cinéticos: ∆H y k’r de las reacciones de descomposición de la azodicarbonamida E1, E2 y E6, la Ea de las reacciones E1 y E2, y el n de la reacción E2, aparte de los correspondientes a las variaciones de las capacidades caloríficas (Tabla B.8). Dichos parámetros son:. Se aprecia como ahora la calidad del ajuste ya es satisfactoria, teniendo en cuenta la elevada complejidad de las curvas a ajustar. Es necesario volver a indicar que la forma y simetría de un pico viene dada por una combinación de 4 parámetros cinéticos; así pues, un cambio en la temperatura de aparición de pico, en la simetría y/o en el área, conlleva un cambio del conjunto de parámetros cinéticos. Así, por ejemplo, la variación del área y temperatura de pico que se puede apreciar en las Figura 5.14 muestra una fuerte dependencia de sus correspondientes calores de reacción (∆H) y k’r con la concentración de espumante. En este punto es necesario resaltar que los parámetros cinéticos obtenidos predicen, de nuevo, que tanto la reacción heterogénea de la ADC (E3) como la descomposición de su especie intermedia (E4) no se producen de forma apreciable durante el ensayo en el DSC. Las Figuras 6.24 muestran la variación existente entre cada uno de los parámetros optimizados de forma independiente y la concentración de ADC. Se puede ver como se obtiene una relación aproximadamente lineal para los parámetros k’r,D,E1, Ea,D,E1, k’r,D,E2, Ea,D,E2, nD,E2, ∆HD,E6 y para el logaritmo de k’r,D,E6, mientras que los parámetros ∆HD,E1 e ∆HD,E2 tienen un comportamiento que se acerca más a una parábola.
dQ/dT (J/gK) dQ/dT (J/gK) 3 2,5 2 1,5 1 0,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 284 Resultados y discusión: Análisis cuantitativo (A) (C) dQ/dTexp dQ/dTcal 0 300 325 350 375 400 425 450 475 500 525 550 575 Temperatura (K) dQ/dTexp - ES(2) dQ/dTcal - ES(2) 0 300 325 350 375 400 425 450 475 500 525 550 575 Temperatura (K) dQ/dT (J/gK) dQ/dT (J/gK) 0,5 0 dQ/dTexp - ES(4) dQ/dTcal - ES(4) 300 325 350 375 400 425 450 475 500 525 550 575 Temperatura (K) Figura 6.23. Curvas DSC (experimental y calculadas) de las mezclas binarias de EVA-ESP mediante la combinación lineal ponderada de todas las reacciones posibles y optimizando de forma independiente 9 parámetros de las reacciones del espumante. Variación de ADC: (A) EVA puro; (B) 1 phr; (C) 2 phr; (D) 4 phr. 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0 300 325 350 375 400 425 450 475 500 525 550 575 Temperatura (K) 3 2,5 2 1,5 1 (B) (D) dQ/dTexp - ES(1) dQ/dTcal - ES(1)
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