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Resultados y discusión: Análisis cualitativo 179 reticulante. Se puede observar también que, de acuerdo con las condiciones experimentales utilizadas, no se ha llegado a obtener un polímero 100 % reticulado. Como era de esperar, el contenido en gel de las mezclas binarias que llevan PE o espumante es cero, pues no ha reticulado el polímero. Se puede obervar en la Figura 5.20 como en las muestras de EVA-reticulante, se obtiene una variación lineal decreciente de la cristalinidad (calor de fusión 2° ciclo) con el contenido en gel (grado de reticulación), como tambien observaron Huskic y col. (1993). Calor de fusión (J/g de muestra) 42,5 40 37,5 35 32,5 y = -1,9985x + 226,27 R 2 = 0,9807 30 Calor fusión EVA 27,5 92 92,5 93 93,5 94 94,5 95 95,5 96 96,5 97 97,5 98 Contenido en Gel (%) Figura 5.20. Relación entre el calor de fusión del EVA reticulado (2° ciclo) de las mezclas EVA-Reticulante y su contenido en gel. 5.3.- Compuestos binarios de PE. 5.3.1.- Calorimetría de barrido diferencial (DSC). La Figura 5.21 muestra el primer y segundo ciclo realizados de forma consecutiva mediante DSC de las mezclas binarias de PE con reticulante utilizadas en el presente estudio. Se puede apreciar en el primer ciclo del DSC como aparece de nuevo el pico endotérmico de PE a su temperatura característica (388 K), para las tres mezclas
180 Resultados y discusión: Análisis cualitativo analizadas, siendo sus entalpías de fusión similares a aquellas obtenidas para el PE puro (Tabla A.4). Aparece además en cada una de las gráficas un segundo pico, esta vez exotérmico, el cual se corresponde con la reacción del agente reticulante, con un calor de la reacción de reticulación (J/g de muestra) que aumenta a medida que aumenta la concentración de reticulante (Tabla A.4). Se puede observar además, que la temperatura del pico correspondiente al reticulante, a medida que aumenta la concentración de éste, se desplaza muy ligeramente hacia temperaturas mayores (Tabla A.4). Si se comparan, además, las entalpías de descomposición del reticulante (PE (Tabla A.4) y EVA (Tabla A.2)), se observa que los valores de éstas son mayores en el caso del EVA que en el de PE, lo cual podría ser indicativo de que los polímeros de EVA reticulan más que los de PE tal y como mencionan Soares y col. (1998), como se verá más adelante atendiendo a los desplazamientos de los picos en los segundos barridos de DSC y a los contenidos en gel de las muestras preparadas en la prensa de platos calientes. Por otro lado, también se aprecia como la presencia del agente reticulante afecta ligeramente la tendencia general de la línea base después de la fusión, produciendo un aumento a medida que aumenta la concentración de este agente, debido, probablemente, al igual que en el caso del EVA, a un aumento de la viscosidad de la muestra, consecuencia del aumento del peso molecular en la reticulación, con la consiguiente disminución de la conductividad térmica. En el segundo ciclo de DSC realizado de manera consecutiva sobre las mismas muestras se observan varios fenómenos. Conforme aumenta la concentración de agente reticulante, se produce un desplazamiento del pico de PE hacia temperaturas menores (Figura 5.21 y Tabla A.4) y se reducen las entalpías de fusión del PE (Figura 5.22). Ambos efectos se deben a que la muestra está cada vez más reticulada (mayor contenido en gel, como se verá más adelante), y por tanto, presenta menor cristalinidad. Por otro lado, también se puede observar como el pico de reticulante ha desaparecido completamente, lo cual es indicio de que el reticulante ha reaccionado completamente en el primer ciclo. Comparando los desplazamientos que sufren los picos correspondientes a la fracción del EVA y PE en presencia de un agente reticulante (Tablas A.2 y A.4, respectivamente), se comprueba que el EVA tiene una mayor sensibilidad en lo que a la reacción de reticulación se refiere.
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Estudio de los procesos de reticula
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