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Resultados y discusión: Análisis cuantitativo 243 caloríficas, tal y como se muestra en la Figura 6.3, la cual es capaz de representar la variación de la línea base. Contribución Cp (J/gK) 2,25 2 (A) INDIVIDUALES CpS . wPE - 1er ciclo CpL . (1-wPE) - 1er ciclo 1,75 CpS . wPE - 2° ciclo 1,5 1,25 1 0,75 0,5 0,25 0 CpL . (1-wPE) - 2° ciclo 300 325 350 375 400 425 450 475 500 525 Temperatura (K) Contribución Cp (J/gK) 2,25 2 1,75 1,5 1,25 1 0,75 0,5 (B) CONJUNTAS 0,25 0 Cp Total PE-1er ciclo Cp Total PE-2° ciclo 300 325 350 375 400 425 450 475 500 525 Temperatura (K) Figura 6.3. Contribución asociada a la variación de las capacidades caloríficas (A) individuales (CpS⋅wPE y CpL⋅(1-wPE)) y (B) conjuntas (CpS⋅wPE + CpL⋅(1-wPE)) con la temperatura, para el 1 er y 2° ciclo de DSC del PE. Tal y como se muestra en la Figura 6.2.B, también se ha procedido al ajuste de la curva de DSC obtenida en el 2° ensayo (2° ciclo) realizado sobre la misma muestra de PE. Se puede observar como la introducción de la variación de las capacidades caloríficas en el modelo propuesto proporciona una calidad del ajuste de las curvas experimentales excelente. Comparando las Figuras 6.2.A y 6.2.B, se puede observar que el primer y segundo ciclo de DSC son muy similares; por tanto, es lógico esperar que los parámetros cinéticos obtenidos con el mismo modelo sean también muy similares, tal y como se puede comprobar en la Tabla B.1. Si se compara la contribución de la variación de las capacidades caloríficas con la temperatura entre el primer y segundo ciclo de DSC realizado sobre el PE, se
244 Resultados y discusión: Análisis cuantitativo puede apreciar como dicha contribución es ligeramente inferior en el 2° ciclo (tanto de la CpS como de la CpF). 6.2.1.2.- Copolímero Etilenvinilacetato (EVA). En el caso del PE sólo se ha considerado un proceso, pues la curva de DSC sólo presentaba un pico. Obviamente, cuando se observan más picos, es decir, más procesos, se debe modificar consecuentemente el modelo añadiendo los términos correspondientes a los mismos, incrementándose así el número de parámetros. Por ejemplo, el modelo cinético que intente representar una curva de DSC que presente dos picos debe incluir los términos correspondientes a dos reacciones que ocurran consecutivamente o que se produzcan a partir de diferentes especies presentes en la muestra. Por lo tanto, si se quiere ajustar completamente una curva de DSC de este tipo, es inevitable un aumento del número de parámetros a optimizar. En el caso de las curvas de DSC del EVA (Figura 6.4), se pueden observar tres picos diferentes. Por tanto, si el modelo cinético ha de contemplar estos tres procesos diferentes, se debe utilizar una combinación lineal correspondiente a tres términos cinéticos diferentes. Así pues, se considera que los dos primeros picos del DSC del EVA corresponden a una transición inicial seguida de una fusión real, mientras que el tercer pico, mucho más pequeño, se asocia a la fusión de los dominios de PE del propio EVA. De este modo se puede escribir el siguiente esquema de reacciones: kT , EVA kF , EVA EVA ⎯⎯⎯→EVA ( T ) ⎯⎯⎯→EVA ( F ) kF , PE PE ⎯⎯⎯→PE ( F) (T-F, EVA) (F, PE) donde EVA(T) es una especie intermedia que ha sufrido el proceso de transición y EVA(F) y PE(F) son los dominios de EVA y PE fundidos, respectivamente. Con objeto de no incrementar excesivamente el número de parámetros al tener en cuenta la variación de las capacidades caloríficas con la temperatura, se han agrupado todas las especies sólidas en una única fracción sólida (ws) y todas las fundidas en una única
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