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W/W 0 d(W/W 0)/dt 1 0,8 0,6 0,4 0,2 Resultados y discusión: Análisis cualitativo 159 0 375 425 475 525 575 625 675 725 775 0,1 -0,1 -0,2 -0,3 -0,4 -0,5 (A) (B) Figura 5.8. TGA (A) y DTGA (B) de diferentes azodicarbonamidas comerciales. Temperatura (K) (A) UNICELL 200A (B) Unifoam AZ MFE 583 (C) TRACELL DB 201 (D) Porofor SC-2 (E) Porofor MC-1 (F) Porofor LC-2 (G) UNICELL D 0 375 425 475 525 575 625 675 725 775 (-1) Temperatura (K) (A) UNICELL 200A (B) Unifoam AZ MFE 583 (C) TRACELL DB 201 (D) Porofor SC-2 (E) Porofor MC-1 (F) Porofor LC-2 (G) UNICELL D
160 Resultados y discusión: Análisis cualitativo En este caso, al igual que ocurría con los DSC, la mayoría de las azodicarbonamidas tienen un comportamiento similar (muestras A, D, E y F) con una primera reacción de descomposición que empieza entre 483-493 K y finaliza entre los 518-523 K. Las únicas azodicarbonamidas que tienen un comportamiento diferente en lo referente a esta primera descomposición son las muestra B y G, correspondientes a las azodicarbonamidas activadas, que presentan un adelantamiento de unos 75K y 50K, respectivamente, de este primer proceso hasta una temperatura media de proceso de 438 y 458 K, respectivamente. Después de este primer proceso de descomposición, se puede observar en las curvas de TGA una serie de cambios de pendientes asociados a la existencia de hasta 4 reacciones (Figura 1.15). En todos los casos, salvo las muestras B y G activadas comentadas anteriormente, muestran un residuo sólido final nulo. Las ADC activadas presentan un elevado residuo a 600°C (35% y 8.9% para las muestras B y G, respectivamente), correspondiente, posiblemente, a la generación de residuos poliméricos favorecida por la presencia del agente activante, como puede ser a través de la polimerización del radical imida o del ácido ciánico o la formación de poliuret (Simonikova y Simonik, 1982). El otro comportamiento diferente lo presenta la muestra C correspondiente a la azodicarbonamida homogeneizada con PE, que presenta además de lo expuesto anteriormente, la pérdida de peso correspondiente a la descomposición del PE a 753 K. Las temperaturas donde la velocidad de cada proceso de descomposición es máxima, se muestran en la Tabla 5.5. Centrándose en el análisis de las muestras D, E y F con diferente tamaño de partícula, se comprueba, de nuevo, en la Figura 5.9, como el aumento de tamaño de partícula provoca un adelantamiento gradual de la temperatura de descomposición de la reacción de descomposición inicial o primaria de las ADC. Este fenómeno puede deberse a un efecto acelerante debido a la reacción heterogénea de descomposición de la ADC (Fig. 1.15.iii) una vez que ya ha comenzado a descomponerse la ADC por otras vías iniciales (reacciones 1.15.i y 1.15.ii) que en el apartado del análisis cuantitativo se tratará con más detalle.
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