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dQ/dT (J/gK) dQ/dT (J/gK) 3 2,5 2 1,5 1 (A) Resultados y discusión: Análisis cualitativo 147 0,5 0 EVA - 1er ciclo EVA - 2° ciclo 300 325 350 375 400 425 450 475 500 525 Temperatura (K) 6 5 4 3 2 1 0 (B) 300 325 350 375 400 425 450 475 500 525 Temperatura (K) PE - 1er ciclo PE - 2° ciclo Figura 5.1. DSC (1 er y 2° ciclo) de los componentes puros: (A) EVA; (B) PE.
148 Resultados y discusión: Análisis cualitativo Para el caso del EVA (Figura 5.1.A), se puede observar, como aparecen tres picos endotérmicos. Los dos primeros picos se solapan parcialmente, teniendo como temperaturas centrales, 322 y 345 K, respectivamente, mientras que el tercer pico, apenas perceptible, aparece a 386 K. Este último pico se puede asociar a la fusión de los dominios de PE en el EVA, como se podrá comprobar más adelante con el DSC correspondiente al PE puro. El origen de los dos primeros picos es más incierto y se podrían explicar por diferentes mecanismos, asociados con el reblandecimiento/reordenamiento de los segmentos de vinilacetato del EVA (Barrueso, 1997). Más adelante, en el apartado siguiente correspondiente al análisis cuantitativo y estudio cinético de las curvas experimentales de DSC se propondrá un posible mecanismo para todos y cada uno de estos procesos, el cual permitirá el cálculo de sus correspondientes constantes cinéticas y entalpías asociadas. Por otro lado, al analizar el segundo ciclo consecutivo de DSC, se observa que el primer pico asociado al EVA se reduce notablemente, debido probablemente a la eliminación del historial térmico (Martínez, 1999) durante el primer proceso de fusión durante el primer ciclo en el DSC (a pesar de ya haber pasado anteriormente por otro proceso de calentamiento–enfriamiento (extrusora) que tiene el objetivo, en este caso, de que todas las muestras sufran el mismo tratamiento, y las comparaciones se puedan establecer de modo más claro). Por otro lado, es de destacar que un tercer ciclo ya no produce modificaciones notables en los resultados. Se puede ver también que el segundo pico aparece a la misma temperatura que lo hacía en el primer ciclo, confirmando así que este pico corresponde a la fusión propiamente dicha del EVA, independiente del historial térmico. Con respecto a los calores de fusión obtenidos directamente con el software del equipo (Tabla 5.2), se puede comprobar que, para las mismas temperaturas de integración, el calor de fusión es menor en el segundo ciclo, debido a la reducción del primer pico comentada anteriormente. Es importante destacar la escasa variación sufrida por la línea base después del proceso de fusión del EVA, que es prácticamente coincidente en el 1 er y en el 2° ciclo. Este aumento general de la línea base puede ser debido a la capacidad calorífica del EVA fundido.
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Estudio de los procesos de reticula
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