Sempere Alemany, Francisco Javier.pdf - RUA - Universidad de ...

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W/W 0 W/W 0 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 (A) d(W/W 0)/dt 0,05 -0,05 -0,1 -0,15 -0,2 -0,25 Resultados y discusión: Análisis cualitativo 155 0 525 575 625 675 725 775 825 875 Temperatura (K) 375 425 475 525 575 625 675 725 775 825 875 Temperatura (K) (B) d(W/W 0)/dt 0,05 0 525 -0,05 575 625 675 725 775 825 875 -0,1 -0,15 -0,2 -0,25 -0,3 -0,35 -0,4 Temperatura (K) 375 425 475 525 575 625 675 725 775 825 875 Temperatura (K) Figura 5.6. TGA de los componenetes puros: (A) EVA; (B) PE. Incluido detalle de la curva derivada de cada TGA.
156 Resultados y discusión: Análisis cualitativo (i) desde temperatura ambiente hasta 575 K, durante el cual la muestra se está calentando, pero no sufre prácticamente pérdida de peso; (ii) la descomposición térmica sucede principalmente en dos etapas solapadas: la primera termina alrededor de los 680 K y la segunda transcurre desde 680 K hasta 775 K; (iii) a partir de 775 K, la pérdida de peso acumulada es del 100%. El primer escalón, de pendiente más suave, del termograma (más fácilmente apreciable en la curva derivada DTGA (Figura 5.6.A), corresponde a la descomposición del acetato de vinilo y desprendimiento de ácido acético del copolímero, mientras que la segunda descomposición, de carácter más rápido (mayor pendiente), es debida a la fracción etilénica restante del EVA, como se ha mostrado en varios trabajos previos (Sultan y col., 1991; Phillip y col., 1991; Ray y col., 1994; Wenwei y col., 1994). En la curva derivada aparece, además, y en todos los casos analizados, un pequeño pico intermedio que podría deberse a una impureza del EVA o a una fracción intermedia entre los dominios de VA y PE de este polímero. La cuantificación del termograma permite obtener el contenido en acetato de vinilo del copolímero EVA, al tener en cuenta que la primera descomposición corresponde a los grupos acetato tiene lugar a través de la formación de ácido acético (Kaczyj y col., 1969; Schreiber y col., 1990), por lo que el contenido en acetato de vinilo vendrá dado por la expresión: PM ( Grupo Acetato) % VA = % P ⋅ PM ( Ácido Acético) (5.1) donde %P es la pérdida de peso del primer proceso de descomposición que se observa en el termograma de la Figura 5.6.A entre 575 y 675 K. La composición de copolímero EVA obtenida, considerando el análisis termogravimétrico, es un 17.3 % de acetato de vinilo y un 82.7% de etileno, concordando con el valor de 18% de VA suministrado por la casa comercial. La Tabla 5.4 muestra las temperaturas de pico para cada uno de los DTGA realizados sobre los componentes puros estudiados.
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Estudio de los procesos de reticula
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Deseo expresar mi más sincera grat
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