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Calor de fusión (J/g de muestra) Calor de fusión (J/g de muestra) 42 40 38 36 34 32 30 7,5 7 6,5 6 5,5 5 (A) Calor fusión EVA Resultados y discusión: Análisis cualitativo 211 y = -1,4027x + 171,13 R 2 = 0,9796 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 (B) Calor fusión PE Contenido en Gel (%) y = -0,2996x + 34,837 R 2 = 0,9887 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 Contenido en Gel (%) Figura 5.40. Relación entre el calor de fusión (2° ciclo) (A) EVA y (B) PE de las mezclas EVA-PE-RET y su contenido en gel. Con respecto a las muestras ternarias con espumante, se observa en la Tabla 5.8 como un aumento en la concentración de PE produce un aumento en el contenido en gel. En este caso no hay nada de polímero reticulado, pero sin embargo si que queda residuo pues el PE es insoluble en THF.
212 Resultados y discusión: Análisis cualitativo Así pues, los valores obtenidos de contenido en gel se corresponden, aproximadamente, con el contenido porcentual en PE de las tres muestras estudiadas (4.6 % de PE para EP(5)S(2), 8.9 % para EP(10)S(2) y 12.8 % para EP(15)S(2)). Por último, un aumento en la concentración de espumante produce una disminución muy ligera del contenido en gel, teniendo en cuenta que una mayor concentración de espumante implica una ligera reducción del porcentaje de PE presente en la mezcla. No obstante, los tres valores de contenido en gel son similares y aproximados al porcentaje de PE presente en la mezcla. Por otra parte, el espumado puede contribuir a un mejor contacto entre la muestra y el disolvente, favoreciendo la disolución de algunas fracciones con menor solubilidad. 2.- Decalina. Empezando en primer lugar por las muestras ternarias con reticulante, se puede ver (Tabla 5.8) como un aumento de la concentración de PE produce una disminución en el contenido en gel, tal y como ya se había mostrado cuando se utiliza como disolvente THF e igualmente en las mezclas binarias, debido a su menor capacidad de reticulación. Por otro lado, un aumento en la concentración de reticulante produce un aumento en el contenido en gel de las muestras resultantes, tal y como ya se ha visto y explicado anteriormente. Si se comparan los valores de contenido en gel obtenidos utilizando THF con los obtenidos con decalina, se aprecia que cuando se utiliza este último disolvente, los contenidos en gel son menores, debido a que la decalina caliente disuelve tanto el EVA no reticulado como al PE no reticulado, mientras que el THF sólo disuelve al EVA no reticulado. Así pues, la diferencia entre ambos disolventes se corresponde al PE no reticulado (alrededor de un 20 % # ). Con respecto a las muestras ternarias con espumante, se observa en la Tabla 5.8 como en todos los casos el contenido en gel es, como era de esperar. cero. # Aparentemente el porcentaje de PE no reticulado es aproximadamente del 2 % (diferencia entre porcentaje de extracción con decalina y con THF), pero realmente ese 2 % “teórico” del total de la muestra es realmente un 20 % del PE presente en la muestra. Efectivamente, si se calcula, a modo de ejemplo, el 20 % (valor de PE no reticulado en mezclas binarias PE-Ret con 1.5 phr de reticulante (Tabla 5.6) del porcentaje total de PE que hay presente en la muestra de, por ejemplo, EP(10)R(1.5), obtenemos aproximadamente un valor del 2 %, que es el valor de PE no reticulado referido a la muestra ternaria total (y de un 20 % referido sólo al PE) y es, a su vez, el valor que se obtiene al hacer la diferencia entre los contenidos en gel con ambos disolventes.
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