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4.4.- Equipos analíticos. Experimental 139 4.4.1.- Calorimetría de barrido diferencial (DSC). Se ha hecho uso de un aparato de calorimetría de barrido diferencial, DSC Perkin-Elmer ® modelo DSC7, controlado por un ordenador PC compatible (Figura 4.5.A) con la finalidad de obtener información sobre las propiedades térmicas de las mezclas además de la cinética de reacción de los distintos procesos que tienen lugar, tanto antes (1 er ciclo de DSC) como después de haber tenido lugar las reacciones de reticulación y/o espumaciónen el interior de la celda (2° ciclo consecutivo de DSC). Las muestras utilizadas para análisis mediante DSC pesaban alrededor de 8-9 mg y se empaquetaron en cápsulas de aluminio suministradas por la casa Perkin- Elmer ® , tal y como se observa en la Figura 4.5.B. La velocidad de calefacción utilizada en cada experimento fue de 10 °C/min. El rango de temperaturas empleado fue de 40 a 300 °C, para evitar la descomposición de los polímeros dentro del equipo, utilizando una atmósfera de nitrógeno con un caudal de 45 mL/min. 4.4.2.- Análisis termogravimétrico (TGA). Para la presente investigación se ha utilizado un equipo Perkin-Elmer ® modelo TGA7 equipado con un ordenador PC compatible (Figura 4.6) En este caso las muestras pesaban alrededor de 5 mg. La velocidad de calefacción utilizada en cada experimento fue de 10 °C/min, con un rango de temperaturas de entre 30 y 600 °C, siendo la atmósfera utilizada nitrógeno con un caudal de 45 mL/min.
140 Experimental Figura 4.5. Equipo de DSC empleado en la presente investigación. (A) Foto del equipo; (B) detalle del portamuestras y del horno. (A) (B)
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Estudio de los procesos de reticula
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